Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам получения смеси кремнефторида натрия (КФН) и фторида натрия путем переработки побочного продукта производства фтористого водорода – смеси кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) и плавиковой кислоты, образующейся в результате сернокислотного разложения флюоритового концентрата.
Известен способ получения КФН из фторсодержащих газов производств экстракционной фосфорной кислоты и удобрений путем их водной абсорбции, нейтрализации полученной КФВК содой или едким натром, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки [1].
Известен способ получения КФН путем взаимодействия КФВК с карбонатом натрия в многоступенчатом цикле с последующим отстаиванием суспензии и сушкой продукта в аппарате кипящего слоя [2].
По совокупности существенных признаков ни один из указанных способов не может быть выбран в качестве прототипа заявленного технического решения, т.к. не обеспечивает конечный технический результат, выражающийся в получении двух и более продуктов.
Целью изобретения является разработка технологии получения смеси КФН и фторида натрия путем переработки смеси КФВК и плавиковой кислоты.
Принципиальная технологическая схема переработки смеси КФВК и плавиковой кислоты представлена на чертеже (фиг.).
Способ включает два варианта получения смеси КФН и фторида натрия. Согласно первому варианту, нейтрализация смеси КФВК и плавиковой кислоты проводится с использованием 15-20%-ного раствора гидроксида натрия в стехиометрическом соотношении при комнатной температуре 20-25 °С в течение 15-25 мин. с получением конечных продуктов – смеси КФН и фторида натрия. Взаимодействие гидроксида натрия с КФВК и плавиковой кислотой протекает по следующим уравнениям реакций:
H2SiF6 + 2NaOH = Na2SiF6 + 2H2O (1)
HF + NaOH = NaF + H2O (2)
Взаимодействие смеси КФВК и плавиковой кислоты с гидроксидом натрия с получением указанных фтористых солей, является экзотермической реакцией с повышением температуры до 65-75 °С, в связи с чем процесс начинают проводить при 25 °С. Образовавшуюся смесь КФН и фторида натрия отфильтровывают с последующей сушкой при 200-300 °С в течение 60-90 минут, фильтрат возвращают в цикл переработки для приготовления раствора гидроксида натрия.
Второй вариант получения смеси КФН и фторида натрия предусматривает применение 20-25%-ного раствора хлорида натрия:
H2SiF6 + 2NaCl = Na2SiF6 + 2HCl (3)
HF + NaCl = NaF + HCl (4)
Стадии процесса аналогичны первому варианту и включают смешивание реагентов в стехиометрическом соотношении при 20-25 °С в течение 5-10 мин., фильтрование и промывку с рециркуляцией фильтрата для приготовления раствора хлорида натрия, сушку при 200-300 °С в течение 60-90 минут.
Второй вариант экономически привлекателен, т.к. предусматривает использование недорогого местного минерального сырья, к тому же наряду с КФН и фторидом натрия происходит образование ценного товарного продукта – 10-15%-ной соляной кислоты.
Пример:
В Совместном Технопарке ООО «ТАлКо Кемикал» и ГУ «НИИМ» ОАО «ТАлКо» проведены опытно-промышленные испытания разработанной технологии получения смеси КФН и фторида натрия. В соответствии с принципиальной технологической схемой (фиг.) по первому варианту с использованием 2,9 т гидроксида натрия переработано 10 т смеси КФВК и плавиковой кислоты и получено 15 т опытно-промышленной партии влажной смеси КФН и фторида натрия.
Полученная смесь КФН и фторида натрия может быть непосредственно использована в электролизерах производства алюминия для получения алюминиевых сплавов (силумина) и жидкого электролита, а также для фторирования питьевой воды и приготовления кислото-огнеупорных цементов.
В электролизном производстве ОАО «ТАлКо» успешно проведены опытно-промышленные испытания 1 т полученной смеси КФН и фторида натрия, с последующим использованием 14 т опытно-промышленной партии продукта в производственным цикле.