Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к координационным соединения цинка (II) с парааминобензойной кислотой (п-АБК) с общей формулой ZnC14Н20N2O11S.
Координационные соединения получают при интенсивном перемешивании раствора парааминобензойной кислоты в этаноле с ZnSO4 · 7H2O, в мольном соотношение ZnSO4 · 7H2O : п-АБК =1 : 2. С использованием магнитной мешалки реакционную систему перемешивают в течение 3 ч в колбе, снабженной обратным холодильником, отстаивают 3-4 часа при комнатной температуре, отфильтровывают, промывают водой, этанолом и высушивают до постоянной массы в вакуум – эксикаторе или при комнатной температуре.
Координационное соединение является поликристаллическое вещество белого цвета, слабо растворим в воде, хорошо в ДМФА, ДМСО и минеральных кислотах.
КООРДИНАЦИОННОЕ СОЕДИНЕНИЕ ЦИНКА (II) С ПАРААМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТОЙ
(51) МПК: C01G 9/00
Сведения о документе ▾
- (11) Номер документа
- 546
- (13) Код типа документа
- PP
- (51) МПК
- C01G 9/00
- (45) Дата публикации
- 30.03.2013
- Статус
- Прекратил действие
Заявка ▾
- (21) Рег. номер заявки
- 1100674
- (22) Дата подачи заявки
- 03.11.2011
Лица ▾
- (71) Заявитель(и)
- Таджикский национальный университет( TJ).
- (72) Автор(ы)
- Азизкулова О.А.( TJ); Бобоева Б.Т. ( TJ).
- (73) Патентообладатель(и)
- Азизкулова О.А.( TJ); Бобоева Б.Т. ( TJ).
Реферат
Формула изобретения
Координационное соединение меди (II) с 4-аминоантипирином формулы:
СuC22Н32N6O5СI2
СuC22Н32N6O5СI2
Описание
Изобретение относится к химическим соединениям – координационным соединениям цинка (II) на основе парааминобензойной кислотой (п-АБК) с общей формулой ZnC14Н20N2O11S. На основе координационного соединения возможно создание новых катализаторов и лекарственных препаратов с повышенными каталитическими и биологическими свойствами
Координационное соединение состава ZnC14Н20N2O11S при комнатной температуре является поликристаллическим веществом белого цвета.
Цель изобретения – синтез координаци-онных соединений цинка (II) с парааминобен-зойной кислотой, каталитические и биологиче-ские свойства которых были бы существенно больше, чем у металлической цинка и ZnSO4 .
Данное изобретение аналогов не имеет.
Для достижения цели синтезируют и дважды перекристаллизовывают парааминобен-зойной кислоты по известной методике.
Синтез координационного соединения проводится по следующей методике. В 20 мл этанола растворяли 0,95г (0,0069 моль) п-АБК и к полученному раствору при интенсивном перемешивании небольшими порциями добавляли 1г (0,0035 моль) ZnSO4 · 7H2O. Мольное отношение ZnSO4 · 7H2O : п-АБК =1: 2. Реакционную смесь нагревали в колбе с обратным холодильником в течение 3ч. до изменения цвета раствора и выпадения осадка. Образовавшийся осадок отфильтровывали, промывали этанолом (50 мл), эфиром (40 мл) и высушивали до постоянной массы в эксикаторе над КОН.
Установлено, что при синтезе координационного соединения нагревание и время выдерживания осадка не играет существенную роль. При этом продолжение времени синтеза более чем 1 ч. не имеет смысла, поскольку этот фактор не влияет на состав полученного соединения. Синтез координационных соединений иллюстрируются следующими примерами:
Пример 1. При синтезе координационного соединения состава ZnC14Н18N2O6Cl2 в количе-стве 10 г в соотношение мольных долей ZnCl22H2O и п - АБК 1:2, 4,41 г. парааминобензойную кислоту растворяют в 40 мл эта
нола и смешивают с 5,58 г порошка ZnCl22H2O. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре с использованием магнитной мешалки в течение 1 ч в колбе, снабженной, обратным холодильником и выдерживают 2 ч для полной кристаллизации. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, промывают ацетоном (50мл), хлороформом (40мл), эфиром (50мл) и высушивают в вакуум - эксикаторе над твердым КОН до постоянной массы.
Пример 2. При получении координационного соединения состава ZnC14Н18N2O6Br2 в количестве 15 г , 5,13 г парааминобензойной кислоты растворяют в 45 мл этанола, затем при интенсивном перемешивании небольшими порциями прибавляют 9,86 г ZnBr2. Мольное отношение Zn: п-АБК =1:2. Образовавшийся осадок белого цвета отфильтровывали, промывали этанолом (30мл), ацетоном (40мл), эфиром (60мл) и высушивали в вакуум-эксикаторе над твердым КОН до постоянной массы.
Пример 3. Координационное соединение состава ZnC14Н18N2O10S в количестве 20 г, получено следующим образом. 6,39 г пара-аминобензойной кислоты растворяют в 50 мл этанола. К полученному раствору при интен-сивном перемешивании небольшими порциями прибавляют 13,60 г порошка ZnSO4 · 7H2O. Мольное отношение ZnSO4 · 7H2O: п-АБК=1:1. Реакционную смесь перемешивают с использованием магнитной мешалки, в колбе снабженной обратным холодильником в тече-ние 2 ч. Выпавший осадок белого цвета отфильтровывают, промывают этанолом (50мл), ацетоном (20 мл), эфиром (30 мл) и высуши-вают в вакуум-эксикаторе над твёрдым КОН до постоянной массы.
Установлено, что при взаимодействии парааминобензойной кислоты с ZnSO4 · 7H2O, ZnCl22H2O и ZnBr2 в зависимости от их мольных соотношений образуются координационные соединения различного состава и свойства.
Состав синтезированного соединения установлен на основании данных химического элементного анализа и ряда физико-химических методов исследований (табл. 1).
Координационное соединение состава ZnC14Н20N2O11S при комнатной температуре является поликристаллическим веществом белого цвета.
Цель изобретения – синтез координаци-онных соединений цинка (II) с парааминобен-зойной кислотой, каталитические и биологиче-ские свойства которых были бы существенно больше, чем у металлической цинка и ZnSO4 .
Данное изобретение аналогов не имеет.
Для достижения цели синтезируют и дважды перекристаллизовывают парааминобен-зойной кислоты по известной методике.
Синтез координационного соединения проводится по следующей методике. В 20 мл этанола растворяли 0,95г (0,0069 моль) п-АБК и к полученному раствору при интенсивном перемешивании небольшими порциями добавляли 1г (0,0035 моль) ZnSO4 · 7H2O. Мольное отношение ZnSO4 · 7H2O : п-АБК =1: 2. Реакционную смесь нагревали в колбе с обратным холодильником в течение 3ч. до изменения цвета раствора и выпадения осадка. Образовавшийся осадок отфильтровывали, промывали этанолом (50 мл), эфиром (40 мл) и высушивали до постоянной массы в эксикаторе над КОН.
Установлено, что при синтезе координационного соединения нагревание и время выдерживания осадка не играет существенную роль. При этом продолжение времени синтеза более чем 1 ч. не имеет смысла, поскольку этот фактор не влияет на состав полученного соединения. Синтез координационных соединений иллюстрируются следующими примерами:
Пример 1. При синтезе координационного соединения состава ZnC14Н18N2O6Cl2 в количе-стве 10 г в соотношение мольных долей ZnCl22H2O и п - АБК 1:2, 4,41 г. парааминобензойную кислоту растворяют в 40 мл эта
нола и смешивают с 5,58 г порошка ZnCl22H2O. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре с использованием магнитной мешалки в течение 1 ч в колбе, снабженной, обратным холодильником и выдерживают 2 ч для полной кристаллизации. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, промывают ацетоном (50мл), хлороформом (40мл), эфиром (50мл) и высушивают в вакуум - эксикаторе над твердым КОН до постоянной массы.
Пример 2. При получении координационного соединения состава ZnC14Н18N2O6Br2 в количестве 15 г , 5,13 г парааминобензойной кислоты растворяют в 45 мл этанола, затем при интенсивном перемешивании небольшими порциями прибавляют 9,86 г ZnBr2. Мольное отношение Zn: п-АБК =1:2. Образовавшийся осадок белого цвета отфильтровывали, промывали этанолом (30мл), ацетоном (40мл), эфиром (60мл) и высушивали в вакуум-эксикаторе над твердым КОН до постоянной массы.
Пример 3. Координационное соединение состава ZnC14Н18N2O10S в количестве 20 г, получено следующим образом. 6,39 г пара-аминобензойной кислоты растворяют в 50 мл этанола. К полученному раствору при интен-сивном перемешивании небольшими порциями прибавляют 13,60 г порошка ZnSO4 · 7H2O. Мольное отношение ZnSO4 · 7H2O: п-АБК=1:1. Реакционную смесь перемешивают с использованием магнитной мешалки, в колбе снабженной обратным холодильником в тече-ние 2 ч. Выпавший осадок белого цвета отфильтровывают, промывают этанолом (50мл), ацетоном (20 мл), эфиром (30 мл) и высуши-вают в вакуум-эксикаторе над твёрдым КОН до постоянной массы.
Установлено, что при взаимодействии парааминобензойной кислоты с ZnSO4 · 7H2O, ZnCl22H2O и ZnBr2 в зависимости от их мольных соотношений образуются координационные соединения различного состава и свойства.
Состав синтезированного соединения установлен на основании данных химического элементного анализа и ряда физико-химических методов исследований (табл. 1).
(56) Документы, цитированные в отчёте
1.Николский В.М., Смирнов Т.И. Тезисы докладов III. Всесюзный совещаний по химии и применению комплексонов и комплексонатов металлов. Г. Челябинск. 1988. с. 258.
2.Киреева А.Ю., Бикман Б.И. Определении комплексонатов цинка . Тезисы докладов 1. Всесюзный совещаний по химии и применению комплексонов и комплексонатов металлов. Москва . 1978. с. 130.
3.О. А. Азизкулова, Б.Т.Бобоева. Координационные соединения цинка (II) с парааминобензойной кислотой. // Доклады академии наук республи Таджикистан. Душанбе – 2010, том 53, №9, стр. 696-699.
2.Киреева А.Ю., Бикман Б.И. Определении комплексонатов цинка . Тезисы докладов 1. Всесюзный совещаний по химии и применению комплексонов и комплексонатов металлов. Москва . 1978. с. 130.
3.О. А. Азизкулова, Б.Т.Бобоева. Координационные соединения цинка (II) с парааминобензойной кислотой. // Доклады академии наук республи Таджикистан. Душанбе – 2010, том 53, №9, стр. 696-699.
📎 Прикреплённые файлы
-
М.пат. 546.pdf⬇ Скачать