КООРДИНАЦИОННОЕ СОЕДИНЕНИЕ МЕДИ (II) С 4-АМИНОАНТИПИРИНОМ.

Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к координационным соединениям меди (II) с 4-аминоатипирином(Amn) с общей формулой СuC22Н32N6O5СI2.
Координационное соединение получают при интенсивном перемешивании этанольных растворов 4-аминоатипирина и СuCI2•2Н2О, при мольном соотношение Cu:Amn = 1:2. С использованием магнитной мешалки реакционную систему перемешивают в течение 1 ч в колбе, снабженной обратным холодильником, выпаривают до 1/3 первоначального объема, отстаивают 2-3 часа при комнатной температуре для достижения полноты осадкаобразоваия. Затем осадок отфильтровывают, промываю многократно диэтиловым эфиром и высушивают до постоянной массе в вакуум – эксикаторе или при комнатной температуре

Изобретение относится к химическим соединениям – к координационным соединениям меди (II) на основе 4-аминоантипирин (Аmn) с общей формулой СuC22Н32N6O5СI2.
Координационное соединение состава СuC22Н32N6O5СI2 при компонентной температуре является кристаллическим веществом яркооранжевого цвета.
На основе координационного соединения возможно создание новых металлоферментов, которые могут участвовать за различные химические процессы, происходящие в живом организме, в том числе, окислительно - восстановительные реакции, перенос кислорода, гидролиз пептидов и др. Кроме того данное координационное соединение содержащее парамагнитные ионы меди (II) может быть использован для получения веществ с необычными магнитными свойствами, эффективных катализаторов, а также биологически активных препаратов
Цель изобретения – синтез координационных соединений меди (II) с 4- аминоатипирином, магнитные, каталитические и биологические свойства которых были бы существенно больше по сравнении с металличе-ской меди и СuСI2 •2H2O.
Данное изобретение аналогов не имеет.
Для достижения цели синтезируют и дважды перекристаллизовывают координационное соединение меди (II) с 4-аминоатипирином, по разработанной методике, сущность которого заключается в следующем.
В небольшом объеме (15– 25 мл) этанола растворяют рассчитанное количество 4-аминоантипирина. Полученный раствор смешивают с этанольным раствором дигидрата дихлорида меди (II) в стехиометрическом соотношении (СuСI2•2H2O):Аmn = 1:2. Полученный раствор перемешивают с использованием магнитной мешалки в колбе, снабженной обратным холодильником в течение 1 ч до изменение цвета раствора от оранжевого до темнокрасного. Затем раствор выпаривают до 1/3 первоначального объема и начала образования осадка. Осадок с раствором выдерживают при комнатной температуре 2 – 3 ч для достижения полноты осаждения. Темно-красный осадок отфильтровывают на стек-лянном фильтре № 4, промывают многократно этанолом, и высушивают в вакуум – эксикаторе до постоянной массы.
Установлено, что при синтезе координационного соединения время выдерживания осадка играет существенную роль. При этом продолжение времени синтеза более чем 1 ч. не имеет смысла, поскольку этот фактор не влияет на состав полученного координационного со-единения.
Синтез координационных соединений меди (II) иллюстрируются следующими примерами:
Пример 1. Координационное соединение состава СuC4Н10N6O2S2Сl2 в количестве 20 г получено следующим образом. 7,40 г 1,2,4-триазолтиола – 5 растворяют в 50 мл этанола. К полученному раствору при интенсивном пере-мешивании небольшими порциями прибавляют 12,60 г порошка дигидрата хлорида меди (II) (СuCl2•2Н2O). Мольное отношение Cu : Таt=1 : 2. Реакционную систему перемешивают с ис-пользованием магнитной мешалки, в колбе снабженной обратным холодильником в течение 1 ч. Образовавшийся осадок синезеленного цвета отстаивают 2-3 ч при комнатной температуре, отфильтровывают, промывают смесью вода – этанол 1 : 1 (50 мл), ацетонам (50 мл), эфиром (45 мл) и высушивают в вакуум- эксикаторе до постоянной массы.
Пример 2. Для синтеза 10 г координационного соединения состава СuC4Н10N6O6S3, 4.45 г. 1,2,4-триазотиола – 5 растворяют в 40 мл этанола и смешивают с 5,56 г порошка пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO4•5H2O). Соотношение мольных долей пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO4•5H2O) и 1,2,4-триазолтиола – 5 составляют 1 : 2. Реакционную систему перемешивают при комнатной температуре с использованием магнитной мешалки в течение 1 ч в колбе, снабженной, обратным холодильником и выдерживают 3 – 4 ч для полной кристаллизации. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, промывают водой (100 мл), этанолом (100 мл) и высушивают в вакуум – эксикаторе до постоянной массы.
Пример 3. При получении координационного соединения состава СuC2Н7N3O6S2 в количестве 15 г, 4.32 г 1,2,4-триазотиола – 5 растворяют в 45 мл этанола, затем при интенсивном перемешивании в течении 1ч небольшими порциями прибавляют 10.68 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO4•5Н2О). Мольное отношение Cu : Таt = 1 : 1. Образовавшийся сине–фиолетовый осадок отстаивают 2 ч, отфильтро-вывают, промывают многократно водой (100 мл), этанолом (50 мл), эфиром (40 мл) и сушат в ва-куум – эксикаторе до постоянной массы.
Установлено, что при взаимодействии 1,2,4-триазолтиола-5 с CuSO4•5Н2О и СuCl2•2Н2O в зависимости от их мольных соотношений образуются координационные соединения различного состава и свойства Состав и строение синтезированного соединения установлен на основании данных химического элементного анализа и рядом других инструментальных методов исследований (табл.1)).

1.Шакирова О.Г., Наумов Д.Ю., Шведенков Ю.Г., Алферова Н.И. и др. Синтез, кристаллическая структура и физико-химическое исследование ком-плекса никеля (II) с 4-(пиридил-2)-1,2,4-триазолом. // Журнал структурной химии. 2003. Том. 44. № 4. - С. 701 – 708.
2.Авцин А.П., Жаворанков А.А.,. Риш М.А., Строч-кова А.С.. Микроэлементозы человека. М.: Меди-цина. 1991.- 495 С.
3.Войнар А.К. Биологическая роль микроэлемен-тов в организме животных и человека. М.: Высшая школа. 1960.-543 С.
4. Азизкулова О.А., Джурабеков У.М. Ситез и исследование координационных соединений меди (II) с 1,2,4-триазолтиолом - 5.// Известия АН РТ отделение физико - математических, химических, геологических и технических наук. 2011. № 1(142). – С. 60-66.