Изобретение относится к области получения глинозема кислотными методами и может быть использовано для получения удобрения, а также железо-окисных пигментов.
Целью изобретения является усовершенствование процесса за счет замены используемого синтетического аммиака, на природные соединения кальция и магния - главным образом их оксиды, гидрооксиды и карбонаты.
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ГЛИНОЗЕМСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ
(51) МПК: 7 C01F 7/24
Сведения о документе ▾
- (11) Номер документа
- 298
- (13) Код типа документа
- P
- (51) МПК
- 7 C01F 7/24
- (45) Дата публикации
- 30.03.2001
- Статус
- Прекратил действие
Заявка ▾
- (21) Рег. номер заявки
- 98000251
- (22) Дата подачи заявки
- 10.06.1998
Лица ▾
- (71) Заявитель(и)
- Назаров Шамс Бароталиевич (TJ)
- (72) Автор(ы)
- Назаров Шамс Бароталиевич (TJ); Запольский Анатолий Кириллович (TJ); Сафиев Хайдар (TJ); Мирсаидов Ульмас (TJ); Рузиева Джамила Джумаевна (TJ); Амиров Орифджон Хомидович (TJ)
- (73) Патентообладатель(и)
- Назаров Шамс Бароталиевич (TJ)
Реферат
Формула изобретения
1. Способ переработки глиноземсодержащего сырья, включающий разложение его водным раствором азотной кислоты с получением азотнокислого раствора и твердой фазы кремнозема, отделение азотнокислого раствора от твердой фазы фильтрацией, обработку азотнокислого раствора неорганическим реагентом с получением осадка гидроксидов алюминия и железа и азотнокислого раствора, переработку осадка гидроксидов алюминия и железа на глинозем, отличающийся тем, что азотную кислоту берут в виде 5-37%-ного водного раствора в количестве 90-115% от сте-хиометрического количества, необходимого для извлечения кислото-растворимых компонентов сырья, а обработку ведут при температуре 20-105С в течение 0,25-1,5 часа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неорганического реагента используют соединение кальция или магния или их смесь при дозировке 90-105% от стехиометрически необходимого для замещения алюминия и железа в азотнокислом растворе, при этом обработку неорганическим реагентом ведут при 40-100°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неорганического реагента используют соединение кальция или магния или их смесь при дозировке 90-105% от стехиометрически необходимого для замещения алюминия и железа в азотнокислом растворе, при этом обработку неорганическим реагентом ведут при 40-100°С.
Описание
Изобретение относится к области получения глинозема кислотными методами и может быть использовано для получения удобрения, а также железоокисных пигментов.
Известен способ переработки глиноземсо-держащего сырья, включающий выщелачивание его азотной кислотной с получением азотнокисло-го раствора и твердого остатка кремнезема, отделение азотнокислого раствора от твердого остатка кремнезема фильтрацией, обработку азотно-кислого раствора неорганическим реагентом - газообразным аммиаком, с получением осадка гидроокиси алюминия и железа и нитратного рас-твора, переработку гидроокиси алюминия и желе-за на глинозем (1). Недостатком способа является использование синтетического, дорогостоящего аммиака в процессе обработки азотнокислого раствора с целью осаждения из него гидроокиси алюминия и железа.
Целью изобретения является усовершенство-вание процесса за счет замены используемого синтетического аммиака в процессе обработки азотнокислого раствора, который осаждает из него AI(OH)3 и Fe(OH)3 на природные соединения кальция и магния - главным образом их оксиды, гидрооксиды и карбонаты.
Поставленная цель достигается тем, что гли-ноземсодержащее сырье обрабатывают раство-ром 5-37%-ной азотной кислоты в количестве 90-115% стехиометрии для перевода в раствор кис-лоторастворимых минералогических форм соеди-нений алюминия, железа, калия и натрия руды при температуре 20-105С в течение 0,25-1,5 часа, с последующим разделением жидкой и твердой фаз получаемой пульпы фильтрацией и добавлением кальций - или магнийсодержащего соединения или обоих совместно в азотнокислый раствор из рас-чета стехиометрии реакции замещения алюминия и железа в азотнокислых соединениях на кальций или магний или на их сочетание. Оптимальная дозировка кальций - или магнийсодержащего со-единения 90-105% стехиометрии. Процесс ведут при температуре 40-100С. Результаты опытов представлены в таблицах 1 и 2.
В качестве кальций и магнийсодержащих соединений можно использовать оксиды, гидрокси-ды кальция и магния, кальцит (СаСО3), мрамор, мел, известковый шпат, магнезит (MgCO3) или доломит (CaMg(CO3)2), конкретный выбор которых зависит от доступности минерала в регионе. Процесс взаимодействия азотнокислых солей алюминия и железа с кальцийсодержащим соединением можно выразить следующим реакциями:
2AI(NO3)3 + 3CaCO3 + 3H2O = 2AI(OH)3 +
3Ca(NO3)2 + 3CO2
2Fe(NO3)3 + 3CaCO3 + 3H2O = 2Fe(OH)3 +
3Ca(NO3)2 + 3CO2
или же:
2AI(NO3)3 + 3Ca(OH)2 = 2AI(OH)3 + 3Ca(NO3)2
2Fe(NO3)3 + 3Ca(OH)2 = 2Fe(OH)3 + 3Ca(NO3)2
При обработке раствора азотнокислых солей с карбонатами щелочноземельных металлов со
единений NaNO3 и KNO3, которые образуются при кислотной обработке сырья не разрушаются. Следует отметить, что нет необходимости приго-товлять отдельно Са(ОН)2 и Mg(OH)2, так как они образуются из СаО и MgO при взаимодействии с водой азотнокислого раствора.
По завершении процесса обработки получен-ная пульпа фильтруется. Жидкая фаза состоит из азотнокислых растворов калия, кальция и натрия, которые используют в качестве удобрения. В слу-чае применения магнийсодержащего соединения для замещения алюминия и железа фильтрат будет содержать Mg(NO3)2 в сочетании с другими соля-ми.
Твердая фаза представляет собой смесь гид-ратоксидов алюминия и железа, которая перера-батывается по известной технологии Байера с получением алюминатного раствора (NaAIO2) и остатка (Fe(OH)3). Последний отделяют от раство-ра фильтрацией и перерабатывают известными методами на железоокисные пигменты.
Алюминатный раствор выкручивается с от-делением AI(OH)3 и NaOH. Раствор едкого натрия возвращают на стадию щелочной обработки. Также возможен вариант карбонизации алюми-натного раствора оксидом углерода, образующе-гося по реакции (1) с получением AI(OH)3 и Na2CO3. Кальцинацией AI(OH)3 получают AI2O3.
Пример: 1 кг нефелинового сырья следующе-го химического состава, в %: AI2O3 - 28,5; Fe2O3 - 3,8; Na2O - 14,0; K2O - 7,2; SiO2 - 42,0; прочие при-меси - 4,5 (TiO2, CaO, MgO т др.) крупностью менее 0,15 мм помещают в реактор и добавляют 6825 мл 20%-ной азотной кислоты, что составляет дози-ровку 100% от стехиометрически необходимого. Процесс кислотной обработки проводят при 95С в течение 0,5-1,0 часа. По завершении процесса обработки полученную пульпу фильтруют. Твер-дый остаток будет представлять собой кремнезем с примесями полевых шпатов, эгирина и сфена. Жидкая фаза содержит нитраты алюминия, желе-за, натрия и калия.
В жидкую фазу, содержащую азотнокислые соли, добавляют 930 г карбоната кальция, что составляет 102% от стехиометрически необходи-мого. Процесс обработки ведут в реакторе с ме-шалкой при температуре 100С. Далее получен-ную пульпу фильтруют. Фильтрат содержит азот-нокислые соединения: Ca(NO3)2 - 1480 г; NaNO3 - 380 г; KNO3 - 155 г.
Нерастворимый остаток представляет собой смесь гидроксидов алюминия и железа, масса ко-торых составляет 435 г и 50 г соответственно. Для получения глинозема смесь гидроксидов перера-батывают по щелочной технологии Байера.
Таким образом, из полученного AI(OH)3 пу-тем кальцинации получают AI2O3, и Fe(OH)3 полу-чают железоокисные пигменты, а смесь азотно-кислых солей кальция, калия и натрия можно ис-пользовать в качестве удобрения.
Известен способ переработки глиноземсо-держащего сырья, включающий выщелачивание его азотной кислотной с получением азотнокисло-го раствора и твердого остатка кремнезема, отделение азотнокислого раствора от твердого остатка кремнезема фильтрацией, обработку азотно-кислого раствора неорганическим реагентом - газообразным аммиаком, с получением осадка гидроокиси алюминия и железа и нитратного рас-твора, переработку гидроокиси алюминия и желе-за на глинозем (1). Недостатком способа является использование синтетического, дорогостоящего аммиака в процессе обработки азотнокислого раствора с целью осаждения из него гидроокиси алюминия и железа.
Целью изобретения является усовершенство-вание процесса за счет замены используемого синтетического аммиака в процессе обработки азотнокислого раствора, который осаждает из него AI(OH)3 и Fe(OH)3 на природные соединения кальция и магния - главным образом их оксиды, гидрооксиды и карбонаты.
Поставленная цель достигается тем, что гли-ноземсодержащее сырье обрабатывают раство-ром 5-37%-ной азотной кислоты в количестве 90-115% стехиометрии для перевода в раствор кис-лоторастворимых минералогических форм соеди-нений алюминия, железа, калия и натрия руды при температуре 20-105С в течение 0,25-1,5 часа, с последующим разделением жидкой и твердой фаз получаемой пульпы фильтрацией и добавлением кальций - или магнийсодержащего соединения или обоих совместно в азотнокислый раствор из рас-чета стехиометрии реакции замещения алюминия и железа в азотнокислых соединениях на кальций или магний или на их сочетание. Оптимальная дозировка кальций - или магнийсодержащего со-единения 90-105% стехиометрии. Процесс ведут при температуре 40-100С. Результаты опытов представлены в таблицах 1 и 2.
В качестве кальций и магнийсодержащих соединений можно использовать оксиды, гидрокси-ды кальция и магния, кальцит (СаСО3), мрамор, мел, известковый шпат, магнезит (MgCO3) или доломит (CaMg(CO3)2), конкретный выбор которых зависит от доступности минерала в регионе. Процесс взаимодействия азотнокислых солей алюминия и железа с кальцийсодержащим соединением можно выразить следующим реакциями:
2AI(NO3)3 + 3CaCO3 + 3H2O = 2AI(OH)3 +
3Ca(NO3)2 + 3CO2
2Fe(NO3)3 + 3CaCO3 + 3H2O = 2Fe(OH)3 +
3Ca(NO3)2 + 3CO2
или же:
2AI(NO3)3 + 3Ca(OH)2 = 2AI(OH)3 + 3Ca(NO3)2
2Fe(NO3)3 + 3Ca(OH)2 = 2Fe(OH)3 + 3Ca(NO3)2
При обработке раствора азотнокислых солей с карбонатами щелочноземельных металлов со
единений NaNO3 и KNO3, которые образуются при кислотной обработке сырья не разрушаются. Следует отметить, что нет необходимости приго-товлять отдельно Са(ОН)2 и Mg(OH)2, так как они образуются из СаО и MgO при взаимодействии с водой азотнокислого раствора.
По завершении процесса обработки получен-ная пульпа фильтруется. Жидкая фаза состоит из азотнокислых растворов калия, кальция и натрия, которые используют в качестве удобрения. В слу-чае применения магнийсодержащего соединения для замещения алюминия и железа фильтрат будет содержать Mg(NO3)2 в сочетании с другими соля-ми.
Твердая фаза представляет собой смесь гид-ратоксидов алюминия и железа, которая перера-батывается по известной технологии Байера с получением алюминатного раствора (NaAIO2) и остатка (Fe(OH)3). Последний отделяют от раство-ра фильтрацией и перерабатывают известными методами на железоокисные пигменты.
Алюминатный раствор выкручивается с от-делением AI(OH)3 и NaOH. Раствор едкого натрия возвращают на стадию щелочной обработки. Также возможен вариант карбонизации алюми-натного раствора оксидом углерода, образующе-гося по реакции (1) с получением AI(OH)3 и Na2CO3. Кальцинацией AI(OH)3 получают AI2O3.
Пример: 1 кг нефелинового сырья следующе-го химического состава, в %: AI2O3 - 28,5; Fe2O3 - 3,8; Na2O - 14,0; K2O - 7,2; SiO2 - 42,0; прочие при-меси - 4,5 (TiO2, CaO, MgO т др.) крупностью менее 0,15 мм помещают в реактор и добавляют 6825 мл 20%-ной азотной кислоты, что составляет дози-ровку 100% от стехиометрически необходимого. Процесс кислотной обработки проводят при 95С в течение 0,5-1,0 часа. По завершении процесса обработки полученную пульпу фильтруют. Твер-дый остаток будет представлять собой кремнезем с примесями полевых шпатов, эгирина и сфена. Жидкая фаза содержит нитраты алюминия, желе-за, натрия и калия.
В жидкую фазу, содержащую азотнокислые соли, добавляют 930 г карбоната кальция, что составляет 102% от стехиометрически необходи-мого. Процесс обработки ведут в реакторе с ме-шалкой при температуре 100С. Далее получен-ную пульпу фильтруют. Фильтрат содержит азот-нокислые соединения: Ca(NO3)2 - 1480 г; NaNO3 - 380 г; KNO3 - 155 г.
Нерастворимый остаток представляет собой смесь гидроксидов алюминия и железа, масса ко-торых составляет 435 г и 50 г соответственно. Для получения глинозема смесь гидроксидов перера-батывают по щелочной технологии Байера.
Таким образом, из полученного AI(OH)3 пу-тем кальцинации получают AI2O3, и Fe(OH)3 полу-чают железоокисные пигменты, а смесь азотно-кислых солей кальция, калия и натрия можно ис-пользовать в качестве удобрения.
(56) Документы, цитированные в отчёте
Пустыльник Г.Л., Певзнер И.З. Кислотные способы переработки низкокачественного алюминийсодержащего сырья, - М.: Наука, 1978, с.27-28
📎 Прикреплённые файлы
-
298.pdf⬇ Скачать