СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, к спектрофотометрическому определению осмия.
Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения осмия. В качестве органического фотометрического реагента используют 5(3’-изопропокси-2’-оксипропилтио)-2-амино-1,3,4-тиадизол, который дает возможность определять осмий в присутствии большого количества неблагородных металлов.
Поставленная цель достигается введением анализируемого раствора осмия (VI) в раствор 1 н. Н2SO4 и добавлением к полученному раствору 1 мл 5%-ного водного раствора указанного органического реагента с образованием яркокрасного раствора.
Количественную регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом, путем измерения оптической плотности раствора при длине волны =520 нм, по истечение 10 мин. после проведения фото-метрической реакции.
Определению осмия (VI) с помощью органического реагента мешает присутствие в анализируемом ионов кобальта (II), мешающие действие которого устраняется его отделением от осмия (VI), путем введения в раствор 5 мл соли железа (0,01 моль FeCI3) и осаждением Fe(OH)3 постепенным добавлением разбавленного раствора NaOH при рН=13. При этом кобальт (II) соосаждается с Fe(OH)3 и переходит в твердую фазу, а осмий (VI) остается в анализируемом раство-ре.

Изобретение относится к области аналитической химии, а более конкретно к спектрофотометрическому определению осмия.
Известен спектрофотометрический способ определения осмия с помощью тиомочевины [1] с некоторыми общими признаками с заявляемым изобретением. К совпадающим признакам относятся: определения с осмия проводится из сер-нокислых растворов 0,2-6 н. Н2SO4 при комнатной температуре образование яр-ко-красного соединения с близкими спек-трами светопоглащения устойчивость в раствора течение более 10 суток. Чув-ствительность определения осмия (VI) с помощью тиомочевины равно 0,2 мкг/мл, интервал определяемых концентрации 0,2-20 мкг/мл.
Однако, при определении осмия с из-вестным реагентом не достигается высо-кой избирательности и чувствительности анализа. Кроме того, затрудняется опре-деление осмия из солянокислых и азотно-кислых растворов. Определению осмия мешают присутствие в растворе палладия, рутения, меди (II), железо (III), платина (IV), а также СIЇ, BrЇ, JЇ, NO3Ї.
Целью изобретения является повыше-ние чувствительности и точности опреде-ления осмия. В качестве органического фотометрического реагента используют 5(3’-изопропокси-2’-оксипропилтио)-2-амино-1,3,4-тиадизол дающего возмож-ность определить осмий в присутствии превосходящего количества неблагород-ных металлов.
Поставленная цель достигается вве-дением анализируемого раствора осмия (VI) в раствор 1 н. Н2SO4 и добавлением к полученному раствору 1 мл 5%-ного вод-ного раствора указанного органического реагента с образованием ярко-красного раствора.
Количественную регистрацию осу-ществляют спектрофотометрическим ме-тодом, путем измерения оптической плотности раствора при длине волны =520 нм, по истечение 10 мин. после проведения фотометрической реакции.
Определению осмия (VI) с помощью органического реагента мешает присут-ствие в анализируемом растворе ионов кобальта (II), действие которого устраня-ется отделением его от осмия (VI), путем введения в раствор 5 мл соли железа (0,01 моль FeCI3) и осаждением Fe(OH)3 при постепенным добавлением разбавленного раствора NaOH рН=13. При этом кобальт (II) соосаждается с Fe(OH)3 и переходит в твердую фазу, а осмий (VI) остается в анализируемом растворе.

Пример 1. Анализируемый раствор, содержащий осмий (VI), помещают в кол-бу на 50 мл, добавляют серную кислоту до кислотности 1 н. и 1 мл 5%-ного рас-твора 5(3’-изопропокси-2’-оксипропилтио)-2-амино-1,3,4-тиадизола и доводят водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность при 520 нм. Содержание осмия (VI) нахо-дят по калибровочному графику.

Пример 2. Для определения осмия (VI) в присутствии кобальта (II), к анали-зируемому раствору добавляют 5 мл 0,01 М раствор хлорида железа (III) и до до-стижения рН=13 к раствору постепенно добавляют 2 н. NaOH. При этом в осадок выпадает Fe(OH)3, который с собой захва-тывает ионы кобальта (II). Через 30 мин. отделяют раствор от осадка с помощью бумажного фильтра и в полученном фильтрате производят спектрофотомет-рическое определение осмия (VI). Способ позволяет определить осмия (VI) в среде 0,2-6,0 н. по серной, соляной и азотной кислот в присутствии миллиграммовых количеств благородных и неблагородных металлов. Чувствительность определения 0,06 мкг/мл. Точность определения 5%, интервал определяемых концентрации 0,06-30 мкг/мл.
Мешающее влияние кобальта (II) на спектрофотометрическое определение осмия (VI) устраняется путем его сооса-ждения с Fe(OH)3 при рН=13.

Бимиш В.Ф. Аналитическая химия благородных металлов. Часть 2. М.: “Мир”, 1969.