СОСТАВ РЕГУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ

В заявке описаны составы гигроскопичного регуля-тора роста растений в твердых формах и соответствующие способы получения порошков и таблеток. Самый предпочтительный состав включает эффективное количество N,N-диметилпипери-диниевой и/или N,N-диметиламмониевой соли.

Настоящее изобретение относится к способам изготовления текучих высококонцентриро-ванных порошков и таблеток на основе гигроско-пичных регуляторов роста растений, и более кон-кретно оно относится к способам сушки водных растворов мепикватхлорида и хлормекватхлорида с образованием текучих высококонцентрирован-ных твердых продуктов.
Регуляторы роста растений действуют на фи-зиологию роста растений и влияют на природный ритм растения. Более конкретно, регуляторы ро-ста растений могут, например, уменьшать высоту растения, стимулировать прорастание семян, вы-зывать цветение, ускорять или ингибировать рост мха, вызывать более темную окраску листьев, сводить к минимуму полегание посевов злаков, замедлять рост травы на газонах, уменьшать гни-ение плодов и обеспечивать лучшее сохранение коробочек хлопка.
Регуляторы роста растений можно наносить на растения разными методами, включая исполь-зование различных рецептур. Среди этих различ-ных методов наиболее распространенным являет-ся применение жидких и сухих композиций. Кон-кретная желаемая рецептура и достигаемая эф-фективность в большой степени зависят от вида подвергаемых обработке растений, окружающей cреды, географического местоположения и клима-тических условий данной местности в момент обработки.
Регулятор роста растений, известный как ме-пикватхлорид, обычно используется для регули-рования различных факторов роста хлопковых коробочек. См., например, Khafaga, Angew. Botan-ik 57,257-265 (1983); Sawan et al., J.Agronomy and Plant Science, 154, 120-128 (1985); патенты США 3905798 и 4447255 и “The Pesticide Manual; 9th Edition, The British Crop Protection Council, Farn-ham, Surrey, Great Britain, Entry № 7920.
Регулятор роста растений, известный как хлормекватхлорид, обычно используется для уменьшения полегания злаков (см., “The Pesticide Manual”, 9th Edition, The British Crop Protection Council, Farnham, Surrey, Great Britain, Entry № 2420).
Мепикватхлорид и хлормекватхлорид ис-пользуются в сельском хозяйстве в качестве регу-ляторов роста растений. Мепикватхлорид и хлор-мекватхлорид характеризуются высокой раство-римостью в воде, более 1 кг/л при 20°С. Точка плавления мепикватхлорида равна 223°С, хлор-мекватхлорид начинает разлагаться при 210°С.
Оба вещества очень гигроскопичны, легко по-глощают влагу из влажного воздуха, причем в такой степени, что сухие порошки могут превра-щаться в жидкость под воздействием окружающе-го влажного воздуха. Во время хранения твердые мепикватхлорид или хлормекватхлорид затверде-вают в значительной степени и прилипают к по-верхностям контейнеров даже при низком оста-точном содержании воды, менее 0,5 вес.%.
Эти свойства чрезвычайно затрудняют сушку мепикватхлорида или хлормекватхлорида. Очень трудно высушить такое вещество в обычных рас-пылительных сушилках. Оно должно быть очень тонко распылено для снижения количества влаги до приемлемого уровня, но даже и в этом случае оно удерживает слишком много воды для осу-ществления сушки на практике. Продукт остается липким и прилипает к стенкам сушилки и каналам сушилки и циклонов, соответственно может заби-вать каналы и циклоны. Кроме того, порошок, полученный по такому процессу, вследствие его мелкодисперсности плохо выгружается из сушил-ки и после хранения в барабане становится нете-кучим из-за его слеживания.
Твердые формы регуляторов роста растений имеют ряд важных преимуществ, включая удоб-ство при использовании, повышенную стабиль-ность и увеличенную жизнеспособность, а также уменьшенные расходы на упаковку, хранение и транспортировку.
Далее, в будущем возможно появление пра-вительственных постановлений, требующих при-менения твердых форм продуктов, используемых в сельском хозяйстве с тем, чтобы уменьшить необ-ходимость обращения с загрязненной упаковкой этих продуктов во время применения в полевых условиях и при ее утилизации. Эти сухие текучие регуляторы роста растений более безопасны для фермера при их использовании и утилизации, а также приводят к образованию меньших коли-честв представляющих опасность отходов.
Существует потребность в рецептурах сухого текучего высококонцентрированного порошка и таблеток на основе гигроскопичных регуляторов роста растений.
Неожиданным оказалось, что можно полу-чить свободно текучие неслеживающиеся составы твердых мепикватхлорида и хлормекватхлорида путем смешения твердого гигроскопичного регу-лятора роста растений с мелкодисперсными обла-дающими высокой поглощающей способностью инертными веществами. В таких смесях можно достичь концентраций регулятора роста растений до примерно 99 вес. %. Когда в соответствии с данным изобретением смеси используют непо-средственно в емкости для разбрызгиваемого со-става, регулятор роста растений мгновенно рас-творяется в воде без остатка.
Предпочтительные регуляторы роста расте-ний согласно изобретению включают группу со-единений, состоящую из 1,1-диметил-3,4-дегидропиперидинийбромида, 4-хлор-1,1-диметилпиперидинийбромида, 1,1-диметилгексагидропиридазинийбромида и 1,1-диметилпиперидинийхлорида, известного также как мепикватхлорид, и 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида, известного также как хлормекватхлорид.
Цель настоящего изобретения состоит в по-лучении агрохимически приемлемой твердой фор-мы гигроскопичного регулятора роста растений.
Еще одна цель настоящего изобретения со-стоит в создании способов получения твердой формы композиций гигроскопичного регулятора роста растений по изобретению.
Другая цель настоящего изобретения состоит в разработке агрохимически приемлемой рецепту-ры гигроскопичного регулятора роста растений в форме таблетки.
Еще одна цель настоящего изобретения за-ключается в создании способов получения сухой текучей формы композиций гигроскопичного регу-лятора роста растений по изобретению для изго-товления таблеток.
Эти и другие предметы настоящего изобрете-ния более подробно представлены в нижеследую-щем описании изобретения.
На фиг. 1 показана распылительная сушилка, используемая в способе согласно изобретению.
На фиг. 2 показана сдвоенная барабанная сушилка используемая в способе согласно изобре-тению.
На фиг. 3 показана вакуум-сушилка периоди-ческого действия, используемая в способе соглас-но изобретению.
Используемый в описании термин “агрохи-мически приемлемый” относится к сельскохозяй-ственному, промышленному и бытовому примене-нию.
Используемый в описании термин “регулятор(ы) роста растений” (используемое сокращение РРР) или “регулирование” относится к следующим ответным реакциям растений: ингиби-рование удлинения клеток, например, уменьшение высоты стебля и междоузлий, упрочнение стенки стебля, что приводит к увеличению сопротивления полеганию посевов; компактный рост декоратив-ных растений для экономичного выращивания растений улучшенного качества; ускорение созре-вания фруктов; увеличение числа завязей для по-вышения урожайности; ускорение старения ткани, обеспечивающего опадание фруктов; дефолиация у саженцев и декоративных кустов и деревьев осенью для пересылки их по почте; дефолиация у деревьев для прерывания распространения зара-жения паразитами; ускорение созревания при планировании урожая путем уменьшения его до одного-двух сборов и прерывание цепи питания для вредных насекомых.
Описанные составы РРР согласно изобрете-нию могут быть использованы для получения ком-позиций как в упаковке, так и в емкости для смеси.
Настоящее изобретение охватывает составы РРР, содержащие регулирующее агрохимию и рост растений эффективное количество гигроско-пичного РРР и, более предпочтительно, N,N-диметилпиперидиниевую или N,N-диметиламмониевую соль в виде сухого текучего высококонцентрированного порошка.
Предпочтительные РРР включают соли фор-мулы:

где R обозначает метил или этил; X обозначает анион неорганической или органической, но не фитотоксичной, кислоты, предпочтительно бро-мид или хлорид, и группы А независимо друг от друга обозначают метил, этил или пропил, кото-рый независимо может быть замещен хлором или бромом, или группы А вместе обозначают цепочку из 4 или 5 метиленовых групп, которая может со-держать в качестве заместителя хлор, бром, метил, хлорметил, бромметил, гидроксиметил и метилен, или которая содержит одну или две двойных свя-зи, или А обозначает цепь -(CH2)n-NH-, где n равно 3 или 4, описанные в патенте США 3905798, включенном в настоящее описание в качестве ссылки.
Предпочтительные конкретные примеры РРР включают 1,1-диметил-3,4-дегидропиперидинийбромид, 4-хлор-1,1-диметилпиперидинийборомид, 1,1- диметилгекса-гидропиридазинийбромид, 1,1-диметилпиперидинийхлорид и 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорид.
Наиболее предпочтительными регуляторами роста являются 1,1-диметилпиперидиний хлорид, известный также как N,N-диметилпиперидинийхлорид или мепикватхлорид, коммерчески доступный под зарегистрированным товарным знаком Pix® (фирма BASF AG, Герма-ния), и 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорид или хлормекватхлорид, который коммерчески досту-пен под зарегистрированным товарным знаком Cycocel® (фирма BASF АG, Германия).
Для удобства в описании будет использован мепикватхлорид. Однако описанные способы рав-ным образом относятся и к другим гигроскопич-ным РРР, в частности к хлормекватхлориду.
Согласно предпочтительному варианту во входящий поток воздуха в распылительной су-шилке с регулируемой скоростью инжектируют двуокись кремния.
Может быть использована распылительная сушилка типа, показанного на фиг. 1. Как видно на фиг. 1, исходный водный раствор РРР перемеши-вают в питателе (2) и подают по линии (4) через питающий насос (6) в распылительную сушилку (8). Исходный водный раствор РРР вводят в рас-пылительную сушилку при помощи распыляюще-го приспособления (10). Нагревательное приспо-собление (12) для входящего воздуха обеспечива-ет нагревание в сушилке при температуре от при-мерно 150 до примерно 250С.
Вспомогательное средство для придания те-кучести, такое, как двуокись кремния, хранится в питающей воронке (14) и инжектируется в распы-лительную сушилку (8) через шнековый питатель (16) по трубопроводу при помощи воздушного эдуктора (18).
Двуокись кремния прилипает к образующим-ся каплям или неполностью высушенным части-цам, образующимся из исходного водного раство-ра мепикватхлорида вблизи распылителя (10) и снижает или устраняет тенденцию неполностью высушенных частиц мепикватхлорида прилипать к стенкам (20,22) распылительной сушилки, кана-лов (24) и циклона (26). Двуокись кремния также придает порошку большую текучесть, устраняя слеживание в барабане даже при хранении в тече-ние продолжительных периодов времени, при условии, что в барабане отсутствует атмосферный влажный воздух. Текучий порошок впоследствии пригоден для промышленного таблетирования или для наполнения водорастворимых пакетов, например, изготовленных из поливинилспиртовых (ПВС) пленок и имеющихся на рынке под товар-ными знаками Monosol М7030® или Monosol М8532®.
Скорость, с которой исходный водный рас-твор РРР подают в распылительную сушилку, не является критической и зависит от размера приме-няемой распылительной сушилки. Эту скорость легко могут определить специалисты в данной области техники.
Согласно предпочтительному способу сушку раствора мепикватхлорида осуществляют в сдво-енной барабанной сушилке, как показано на фиг. 2. Сдвоенная барабанная сушилка состоит из пары полых вращающихся барабанов (28, 30), поверхности которых соскребаются ножом (32). Внутрь барабана вводят пар высокого давления и непрерывно по питающей линии (34) в зазор меж-ду барабанами добавляют раствор мепикватхло-рида. Барабаны вращаются навстречу друг другу при помощи приводного устройства, например, 38, осаждая частицы из части жидкого кипящего рас-твора мепикватхлорида на поверхности бараба-нов (28, 30), где инициируется кипение. При даль-нейшем вращении тонкая пленка воды, содержа-щейся в мепикватхлориде, испаряется в вытяжной колпак (40), а остается твердая пленка, которая соскребается острым ножом (32) с поверхности вращающихся барабанов (28, 30). Затем материал собирают и добавляют средство для улучшения текучести, чтобы повысить текучесть материала и придать свойство против слеживания до процесса таблетирования или наполнения водораствори-мых мешков.
Исходный раствор регулятора роста расте-ний предпочтительно загружают в сдвоенную барабанную сушилку со скоростью от примерно 5 г/мин до примерно 200 г/мин на квадратный фут (около 9,3 дм2) нагретой поверхности, а водный раствор регулятора роста растений предпочти-тельно загружают в сдвоенную барабанную су-шилку в зазор между барабанами.
Согласно предпочтительному варианту осу-ществления процесса сушки используют вакуум-ную сушилку периодического действия с режущи-ми лопастями, которую можно также рассматри-вать как механический псевдосжиженный слой.
Наиболее предпочтительная вакуумная су-шилка периодического действия представляет собой вакуумную сушилку Littleford® (или Lodige), как показано на фиг. 3.
Как видно на фиг. 3, вакуумная сушилка (52) состоит из двойной рубашки (42, 44). Внутри двойной рубашки находится полый вращающийся вал (46) с присоединенными к нему перемешива-ющими элементами (48), выполненными в виде лемехов.
Исходный водный раствор РРР подают по линии (50) в вакуумную сушилку (52). В рубашку (42), которая окружает вакуумную сушилку (52), по линии (56) и необязательно через полый вра-щающийся вал (46) подают пар или горячую воду (54). Исходный водный раствор РРР перемешива-ют при помощи перемешивающего приспособле-ния (57) внутри вакуумной сушилки (52). В ваку-умной сушилке (52) размещают устройство (58) для создания вакуума, которое может представ-лять собой насос или вакуумный эжектор, и под-ключают его. Вакуум и тепло, создаваемое в ру-башке, вызывают испарение воды из исходного водного раствора РРР. Испаряющаяся вода кипит, проходит через рукавный фильтр (60), выделяется в конденсаторе (62) и собирается в сборнике (64) для конденсата.
После испарения достаточного количества воды начинает образовываться паста. Перемеши-вающие элементы (48) используются для разделе-ния пасты, разбивая ее на части и вынося внут-реннюю влагу на поверхность для того, чтобы под воздействием вакуума увеличить скорость сушки. По мере затвердевания материала измельчающие элементы разбивают этот материал на небольшие части для поддержания высокой скорости сушки.
Свободно текучая, не слеживающаяся твер-дая форма мепикватхлорида может быть получена путем смешения твердого мепикватхлорида с мел-кодисперсным, обладающим высокой абсорбиру-ющей способностью инертным средством для увеличения текучести, например, двуокисью крем-ния. Добавление двуокиси кремния или другого средства для увеличения текучести придает по-рошку текучесть и отсутствие слеживаемости и делает его пригодным для таблетирования или наполнения водорастворимых мешков. Средство для увеличения текучести вводят вручную или механическим способом через люк вверху или вблизи верха сушильной камеры.
Все три процесса сушки осуществляют с ис-пользованием двуокиси кремния или другого сред-ства для увеличения текучести для повышения текучести или предотвращения слеживаемости. Эти инертные добавки включают любую форму двуокиси кремния, включая коллоидальные дву-окиси кремния, переосажденные двуокиси крем-ния, силикаты алюминия, силикаты магния и т.п., цеолиты, бентониты, монтмориллониты и атта-пульгиты и их смеси. Наиболее предпочтительной является двуокись кремния, коммерчески доступ-ная под товарным знаком Sipernat® 50S, которая представляет собой гидрат синтетической аморф-ной двуокиси кремния.
Весовое отношение двуокиси кремния к ме-пикватхлориду во всех этих способах сушки со-ставляет от примерно 0,2:100 до 3:100, более предпочтительно примерно 2:100.
При определенных условиях для дальнейше-го увеличения текучести, уменьшения тенденции к слипанию или слеживаемости или для повышения скорости растворения связующие, наполнители и/или агенты, вызывающие дезинтеграцию, можно также растворять в исходном растворе до начала сушки.
Пригодные связующие, наполнители и/или вещества, способствующие измельчению, вклю-чают водорастворимые производные целлюлозы, производные целлюлозы, карбоксиметилцеллюло-зу, оксипропилметилцеллюлозу, водорастворимые смолы, такие, как гумиарабик, трагакантовая ка-медь, альгинаты, желатин и поливинилпирроли-дон, сшитый поливинилпирролидон, микрокри-сталлическую целлюлозу, модифицированные крахмалы, такие, как крахмал, содержащий натрийкарбоксиметильные звенья, и их смеси.
Предпочтительные связующие, наполнители и/или агенты, вызывающие дезинтеграцию, пред-ставляют собой карбоксиметилцеллюлозу.
9 273 10
Другие пригодные наполнители, связующие и/или агенты, вызывающие дезинтеграцию, вклю-чают любой водорастворимый крахмал, кукуруз-ный сироп, декстрин или предварительно желати-низированный крахмал, который по меньшей мере частично растворим в воде при комнатной темпе-ратуре. Например, может быть использован как связующее предварительно желатинизированный, модифицированный и стабилизированный воско-образный маисовый крахмал, который поставляет фирма National Starch and Chemical Corporation под товарным знаком Instant Celar Gel®. Кроме того, можно применять предварительно желатини-зированный кукурузный крахмал, поставляемый фирмой Hubinger- Company под товарным знаком OK Pre-Gel®. Другими связующими, пригодными для использования являются предварительно же-латинизированный пищевой крахмал, очищенный из тапиоки и поставляемый под товарным знаком Instant Gel®; стабильный, модифицированный амилопектин, поставляемый под товарным знаком Kosol®; низковязкий декстрин из тапиоки, постав-ляемый под товарным знаком Crystal Gum®, обо-гащенный декстрином кукурузный крахмал, по-ставляемый под товарным знаком Purity Glaze®; мальтодекстрин, поставляемый под товарным знаком Maltrin®, например, М040, фирма Grain Processing Corporation.
Предпочтительное количество связующих, наполнителей и/или агентов, вызывающих дезин-теграцию, в исходном растворе составляет от примерно 0,1 до примерно 99,7 вес. %.
Все вышеописанные порошки, содержащие или не содержащие наполнители, связующие и/или агенты, вызывающие дезинтеграцию, затем могут быть переработаны в таблетки или загру-жены в водорастворимые мешки. Неожиданным оказалось, что из высокоэффективных порошков, которые содержат только гигроскопичный актив-ный ингредиент РРР и двуокись кремния в качестве добавки, увеличивающей текучесть, можно изго-товить таблетки без помощи связующих, наполни-телей и/или агентов, вызывающих дезинтеграцию, или смазок на промышленном прессе для таблети-рования. Полученные таблетки могут поставлять-ся на рынок, они имеют воспроизводимый вес, достаточную прочность и приемлемую раствори-мость.
Водопоглощение является минимальным при условии, что таблетки изготавливают в помеще-нии, в котором отсутствует влажность. Таблетки можно растворять и пропускать через сетчатый фильтр 50 меш таким образом, чтобы в распыли-тельное оборудование материал попадал без осадка.
Хотя ниже предложены конкретные концен-трации различных компонентов согласно изобре-тению, специалистам в данной области техники очевидно, что может быть необходимо внести небольшие изменения для получения определен-ных характеристик приемлемых регуляторов ро-ста растений, которые могут быть использованы в соответствии с настоящим изобретением.
В целом составы согласно изобретению со-держат от примерно 0,1 до примерно 99,8 вес. % и предпочтительно от примерно 95 до примерно 99 вес. % активного ингредиента.
Обычно в концентратах регуляторов роста растений согласно изобретению концентрация регулирующего активного ингредиента составляет по меньшей мере 6 мл/акр (около 0,0125 пинт/акр).
В таких смесях можно получить концентра-ции мепикватхлорида до примерно 99 вес. %. Ко-гда смеси по изобретению непосредственно поме-щают в сборник для распыления, мепикватхлорид мгновенно растворяется в воде и этот раствор для распыления проходит через сетчатый фильтр 50 меш распылительного оборудования, не оставляя осадка.
Таблетки можно изготовить путем прессова-ния смесей на оборудовании для таблетирования. Для таблетирования к смеси РРР можно также добавить другие инертные ингредиенты, анало-гичные агентам, вызывающим дезинтеграцию, связующие, наполнители и/или агенты, вызываю-щие дезинтеграцию, смачивающие агенты или смазки. (При необходимости смачивающие агенты и смазки можно вводить путем добавления на ста-дии сушки или в раствор РРР перед сушкой или можно их добавлять во время сушки вместе со средством, повышающим текучесть.)
Когда таблетки попадают в воду в сборнике для распыления мепикватхлорид быстро раство-ряется, и этот раствор для распыления проходит через сетчатый фильтр 50 меш распылительного оборудования, не оставляя осадка.
Дополнительно к вышеописанным компонен-там в композицию согласно изобретению могут также включаться другие ингредиенты или адъ-юванты, обычно используемые в данной области техники.
Примерами таких ингредиентов могут слу-жить вещества, препятствующие сносу, агенты, понижающие пенообразование, консерванты, поверхностно-активные вещества, удобрения, фитотоксичные вещества, гербициды, пестициды, инсектициды, фунгициды, смачивающие агенты, клейкие вещества, нематоциды, бактерициды, микроэлементы, синергисты, антидоты, их смеси и другие адъюванты, хорошо известные в области применения регуляторов роста растений.
Однако для достижения оптимального эффек-та предпочтительно использовать композиции согласно изобретению наряду с последовательной обработкой этими другими компонентами.
Композициями согласно изобретению можно обрабатывать растения. Обработку жидкими и твердыми композициями регуляторов роста расте-ний в форме макрочастиц надземных частей рас-тений можно осуществлять обычными методами, например, механически или вручную, с использо-ванием разбрызгивателей или опылителей. При необходимости композицию можно применять для мелкокапельного опрыскивания. Согласно изобре-тению смеси предпочтительно применять в виде водных растворов. Смеси наносят обычным мето-дом, например, разбрызгиванием, распылением, поливом или протравливанием семян.
Формы обработки полностью зависят от це-ли, для которой используют композиции. В любом случае они должны обеспечить тонкое распреде-ление активных ингредиентов композиции.
Вышеуказанный состав регулятора роста растений можно затем диспергировать в воде и нанести разбрызгиванием на растения в соответ-ствии со способом по изобретению.
Порошки, дусты и разбрасываемые агенты могут быть приготовлены смешением или измель-чением активных ингредиентов с твердым носите-лем.
Гранулы, например, с покрытием, импрегни-рованные или гомогенные гранулы, могут быть приготовлены путем связывания активных ингре-диентов с твердыми носителями. Примеры твер-дых носителей включают минеральные земли, такие, как кремниевая кислота, силикагели, сили-каты, тальк, каолин, Attaclay, известняк, известь, мел, болюс, лесс, глина, доломит, диатомовая земля, сульфат кальция, сульфат магния, окись магния, измельченные пластики, удобрения, такие, как сульфат аммония, фосфат аммония, нитрат аммония и мочевины, и продукты растительного происхождения, такие, как мука зерновых, лубя-ная мука, древесная мука, мука из ореховой скор-лупы, порошкообразная целлюлоза и т.п.
Действие композиций по изобретению являет-ся оптимальным даже при низких нормах расхода. Для данной композиции регулятора роста расте-ний специалисту легко составить рецептуру, име-ющую оптимальное соотношение ингредиентов, экспериментальным путем. Композиции по изоб-ретению могут быть приготовлены, например, путем введения в любом порядке различных ком-понентов композиции по изобретению. Например, в качестве исходного материала можно взять вы-пускаемый промышленностью состав на основе мепикватхлорида, который представляет собой водный концентрат, содержащий 42 г/л (около 0,35 фунта на галлон (США)) мепикватхлорида (4,2 вес. %). Затем в любом порядке примешивают соответствующие количества любых возможных адъювантов или ингредиентов.
Следующие примеры служат для иллюстра-ции изобретения и не ограничивают объем изобре-тения.
ПРИМЕРЫ
Пример 1: Состав
Водный раствор мепикватхлорида сушили с получением твердого мепикватхлорида с содер-жанием воды 0,2 вес. %. Этот продукт не являлся свободно текучим и слеживался после 2-дневного хранения в запаянном герметичном контейнере при комнатной температуре. Сразу же по оконча-нии сушки 198 г твердого мепикватхлорида сме-шивали с 2 г Aerosil® 200 (высокодиспергируемая пирогенная кремниевая кислота, фирма DEGUSSA, Германия) в лабораторном смесителе с образова-нием гомогенной смеси. После хранения в герме-тичном контейнере в течение 1 месяца при ком-натной температуре и 50єС слеживаемость не наблюдалась.
Смесь оставалась свободно текучей. Два-дцать граммов смеси при комнатной температуре помещали в лабораторный сборник для разбрыз-гиваемого раствора, заполненный примерно 3,8 л (1 галлон) водопроводной воды. Мепикватхлорид полностью растворялся через 1 мин. На сетчатом фильтре 100 меш в лабораторном разбрызгивате-ле осадка не наблюдалось.
Пример 2: Водорастворимый пакет
Одну тысячу грамм смеси, описанной в при-мере 1, упаковывали в пакет, изготовленный из пленки из водорастворимого поливинилового спирта (Monosol® М7030, фирма Chris-Сгаft Industries, США). Этот водорастворимый пакет при комнатной температуре помещали в сборник для разбрызгиваемого растворам заполненный примерно 95 л (25 галлонов) водопроводной воды. Вода циркулировала через сетчатый фильтр 50 меш. Мепикватхлорид и пленка, из которой изго-товлен пакет, растворялись полностью через 10 мин. На сетчатом фильтре 50 меш осадка не наблюдалось.
Пример 3: Состав таблетки
Девяносто пять грамм смеси, описанной в примере 1, и 5 г Divergan® F (мелкодисперсный порошок сшитого поливинилпирролидона, фирма BASF Corporation, США) смешивают в лаборатор-ном смесителе. Таблетку весом 15 г диаметром 5,7 см (2,5 дюйма) изготавливали на ручном гидрав-лическом прессе. Таблетку при комнатной темпе-ратуре помещали в сборник для разбрызгиваемого раствора, заполненный водопроводной водой. Таблетка полностью разрушалась, и ме-пикватхлорид растворялся через 10 мин. На сет-чатом фильтре 50 меш сборника осадка не наблю-далось.
Пример 4: Состав
Сразу же после стадии сушки, как описано в примере 1,294 г твердого мепикватхлорида сме-шивали с 6 г Sipernat® 50S в лабораторном смеси-теле с получением гомогенной смеси. После хра-нения в герметичном контейнере в течение 1 меся-ца при комнатной температуре и 50°С не проис-ходило слеживания. Смесь оставалась свободно текучей.
Двадцать граммов смеси при комнатной тем-пературе помещали в лабораторный сборник для разбрызгиваемого раствора, заполненный при-мерно 3,8 л (1 галлон) водопроводной воды. Ме-пикватхлорид растворялся полностью через 1 мин. На сетчатом фильтре 100 меш в сборнике осадка не наблюдалось.
Пример 5: Водорастворимый пакет
100 г смеси, описанной в примере 4, упаковы-вали в пакет из пленки из водорастворимого поли-винилового спирта (Monosol® М8532, фирма Chris-Craft Industries, США). Этот водорастворимый пакет при комнатной температуре помещали в сборник для разбрызгиваемого раствора, запол-ненный примерно 95 л (25 галлонов) водопровод-ной воды. Вода циркулировала через сетчатый фильтр 100 меш. Мепикватхлорид и пленка пол-ностью растворялись через 10 мин. На сетчатом фильтре 100 меш осадка не наблюдалось.
Пример 6: Состав таблетки
С использованием смеси по примеру 4 на ручном гидравлическом прессе изготавливали таблетки весом 20 г и диаметром 5,7 см (2,5 дюй-ма). Пять таблеток при комнатной температуре помещали в сборник для разбрызгиваемого рас-твора, заполненный примерно 95 л (25 галлонов) водопроводной воды. Таблетки разрушались пол-ностью, и мепикватхлорид растворялся через 12 мин. На сетчатом фильтре 100 меш в сборнике осадка не наблюдалось.
Пример 7: Состав
Раствор мепикватхлорида с концентрацией 600 г/л помещали в питающий резервуар распы-лительной сушилки, снабженной рубашкой и пе-ремешивающим приспособлением, и нагревали до 65С подогретой водой. Нагретый раствор пода-вали насосом со скоростью 125 г/мин на распыли-тельную шестеренку, вращающуюся со скоростью примерно 17000 об/мин в распылительной сушил-ке (например, Niro Utility). Двуокись кремния (Sipernat ® 50S) из шнекового питателя с потерей в весе инжектировали через воздушный эдуктор в воздушную камеру для смешения с нагретым воз-духом, поступающим в камеру. Двуокись кремния подавали в количестве 4 вес % в расчете на сухую основу раствора мепикватхлорида. Смесь дву-окись кремния/воздух при 200єС поступала затем в сушильную камеру, смешиваясь с каплями, обра-зованными при распылении. Температура на вы-ходе равнялась примерно 140єС. В процессе суш-ки порошок, выходящий из сушильной камеры, не прилипал к стенкам распылительной сушилки, каналов или циклонного сепаратора. Порошок оставался текучим в полиэтиленовом мешке, запа-кованном в герметичном пластмассовом барабане.
Полученный порошок являлся текучим, со-держал влагу в количестве 0,25 вес. %, имел объ-емный вес 0,29 г/мл в рыхлом состоянии и 0,38 г/мл в уплотненном состоянии, содержание золы составляло примерно 2 вес. %. По результатам анализа порошок содержал примерно 97 вес. % мепикватхлорида.
Пример 8
Пар под избыточным давлением 105 фун-тов/дюйм2 (7,38 кг/см2) вводили в лабораторную сдвоенную барабанную сушилку, валки враща-лись со скоростью примерно 5 об/мин. Жидкий мепикватхлорид подавали из резервуара в зазор между валками со скоростью примерно 36 г/мин. Материал прилипал к валкам, и при вращении валков влага испарялась. Твердую пленку удаля-ли соскабливанием ножом с валков и собирали. Собранный материал, не содержащий двуокиси кремния, быстро слеживался. Материал, который был собран и смешан с 2 вес. % двуокиси кремния (Sipernat® 50S) не слеживался и оставался текучим. Содержание влаги в полученном порошке равно примерно 1,2 вес. %, плотность в рыхлом состоя-нии равна 0,25 г/мл и в уплотненном состоянии 0,35 г/мл.
Пример 9
В сушилку Littleford с “механическим псевдо-ожиженным слоем” объемом 130 л (Model FKM-130 с измельчающим ножом) загружали примерно 78 кг (171.6 фунта) водного раствора ме-пикватхлорида с концентрацией 600 г/л. Включа-ли мешалку с лемешными лопастями, вращающи-мися со скоростью 155 об/мин, и в рубашку пода-вали пар под избыточным давлением 15 фун-тов/дюйм2. Вакуумным насосом создавали вакуум, поддерживая в насосе разрежение 600 мм рт.ст. Выделившиеся пары пропускали через рукавный фильтр и затем конденсировали на оболочке кор-пуса конденсатора, используя холодную смесь гликоль/вода. Полученный конденсат собирали в приемнике.
По мере испарения сила тока, потребляемая двигателем лемехов, начинала возрастать. Затем задействовали измельчающие ножи и завершали сушку. В это время давление пара в рубашке по-степенно увеличивали для удаления воды из обра-зующ ейся пасты. По мере удаления воды паста отвердевала, при этом использование измельчаю-щих ножей значительно повышало скорость суш-ки за счет разделения влажного материала и воз-действия на внутреннюю влагу вакуума и тепла от горячих стенок сушилки. После прекращения дальнейшего удаления воды высушенный твердый остаток охлаждали, вводя холодную воду в ру-башку аппарата. Затем к материалу добавляли примерно 2 вес. % двуокиси кремния и осуществ-ляли смешение. После окончания смешения конеч-ный продукт выгружали в барабан.
Полученный свободно текучий порошок со-стоял из частиц диаметром в интервале примерно 5-60 микрон с содержанием влаги примерно 0,08 вес. %, объемной плотностью, равной в рыхлом состоянии 0,63 и в уплотненном состоянии 0,79, и содержанием золы примерно 2 вес. %. Порошок содержал по результатам анализа примерно 97 вес. % мепикватхлорида. В конденсате верхнего погона мепикватхлорид не был обнаружен.
Пример 10
Около 4,5 кг (10 фунтов) порошка, получен-ного методом, описанным в примере 9, загружали в питательную воронку однозонного эксцентрико-вого пресса для изготовления таблеток (например, типа Stokes R), расположенного в помещении с низкой влажностью. Относительную влажность в помещении поддерживали на уровне примерно 28% при температуре примерно 21-27°С (70-80єF). Пресс обеспечивал получение таблеток диамет-ром примерно 5,7 см (2,25 дюйма). После установ-ления нужной величины давления и размера изго-тавливали таблетки весом примерно 21 г, таблетки хорошо сохраняли свою целостность. Твердость, измеренная прибором RIMAC, равна примерно 9,5 кгс (21 фунт-сила). Было установлено, что таблет-ки поглощали менее 0,3 вес. % влаги во время этой операции. Таблетки имели толщину примерно 0,8-0,9 см. Таблетки растворялись в воде при умерен-ном перемешивании через примерно 7-9 мин и полученная жидкость не оставляла никакого остатка при прохождении через сетчатый фильтр 150 микрон (100 мeш).
Пример 11
Порошок мепикватхлорида, полученный методом с использованием вальцовой сушилки по примеру 8, подвергали таблетированию (например, в прес-се Carver). Давление в прессе изменяли от 6 до 7 метрических тонн, от 8 до 9 метрических тонн и от 10 до 11 метрических тонн, каждое повышение длилось 1 мин. Сформованные таблетки диамет-ром 2,26 дюйма имели толщину 6,1-6,6 мм (0,24-0,26 дюйма) и вес 15,3-15,6 г, предел прочности при разрыве составлял 4-10 кг (9-22,3 фунта) при определении при помощи модифицированного электронного прибора Chatillon, модель DFI-50, смонтированного на ручном испытательном стен-де модели LTC. Таблетки растворяли в 750 мл воды с жесткостью 342 част./млн при перемеши-вании магнитной мешалкой, они полностью рас-творялись через 0,9-4,7 мин.
Пример 12
Порошок мепикватхлорида, полученный ме-тодом по примеру 9 с использованием сушилки Littleford, подвергали таблетированию (например, в прессе Carver). Давление в прессе изменялось от 8 до 9 метрических тонн и от 10 до 11 метрических тонн, каждое повышение длилось 1 мин. Получен-ные таблетки диаметром 2,26 дюйма имели тол-щину 6,1-6,6 мм (0,24-0,26 дюйма), вес 15,3-15,7 г, предел прочности при разрыве 7,7-14,5 кг (17-32 фунта), определенный при помощи модифициро-ванного электронного прибора Chatillon, модель DFI-50, смонтированного на ручном испытатель-ном стенде модели LTC. Таблетки растворяли в 750 мл воды с жесткостью 342 част./млн при пе-ремешивании магнитной мешалкой, они полно-стью растворялись через 4,4-5,8 мин.
Пример 13
Порошок мепикватхлорида, полученный спо-собом по примеру 7 с использованием распыли-тельной сушилки, подвергали таблетированию (например, в прессе Carver). Давление в прессе изменяли от 6 до 7 метрических тонн, от 8 до 9 метрических тонн и от 10 до 11 метрических тонн, каждое повышение длилось 1 мин. Полученные таблетки диаметром 5,74 см (2,2 дюйма) имели толщину 5,8-7,1 мм (0,23-0,28 дюйма), вес 14,4-15,7 г, предел прочности при разрыве 7,48-24,9 кг (16,5-55 фунтов), определенный на модифициро-ванном электронном приборе Chatillon, модель DFI-50, смонтированном на ручном испытатель-ном стенде модели LTC. Таблетки растворяли в 750 мл воды с жесткостью 342 част./млн при пе-ремешивании магнитной мешалкой, они раство-ряюлись полностью через 3,8-4,8 мин.
Хотя выше для иллюстрации изобретения были описаны конкретные варианты его выполне-ния, для специалиста в данной области техники очевидно, что в настоящее изобретение могут быть внесены многочисленные изменения, касаю-щиеся деталей, не выходя за рамки изобретения, определяемые формулой изобретения.

DE 1619865 B2, 1971.
US 3905798 A, 1975.
EP 0391851 A1, 1990.
SU 244799 A, 1969.