СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩЕГО ЗЕРНОВОГО ЭКСТРАКТА
(51) МПК: 6 А23L 1/10, 1/308, C08B 37/14
Сведения о документе ▾
- (11) Номер документа
- 201
- (13) Код типа документа
- P
- (51) МПК
- 6 А23L 1/10, 1/308, C08B 37/14
- (45) Дата публикации
- 14.11.1998
- Статус
- Прекратил действие
Заявка ▾
- (21) Рег. номер заявки
- 95000047/22
- (22) Дата подачи заявки
- 16.11.1992
PCT ▾
- (86) Дата заявки PCT
- 16.11.1992
- (86) Номер заявки PCT
- РСТ/GB 92/02122
Лица ▾
- (71) Заявитель(и)
- СПС Интернэшнл Инк., (US)
- (72) Автор(ы)
- Родерик Норман Гриншилдс, GB, Артис Лливелин Рис, GB
- (73) Патентообладатель(и)
- СПС Интернэшнл Инк., (US)
Реферат
Изобретение относится к способу получения целлюлозосодержащего зернового экстракта, предусматривающего зернового экстракта, предусматривающего стадии помола зернового материала, суспендирования помолотого зернового материала в водной жидкости, обра-ботки полученной смеси. Согласно изобретению, твердые вещества дополнительно обра-батывают пероксидом водорода при значении рН, равном 12-13, значение рН обработан-ных твердых веществ понижают до уровня 5-7, и твердые вещества промывают. Способ по изобретению обеспечивает эффективное получение как растворимой, так и нерастворимой фракции гемицеллюлозы.
Формула изобретения
1. Способ получения целлюлозосодержащего зернового экстракта, предусматриваю-щий стадии помола зернового материала, суспепдирования помолотого зернового матери-ала в водной жидкости, обработки полученной суспензии щелочью и отделения твердых веществ от жидкости в полученной смеси, отличающийся тем, что дополнительно твер-дые вещества обрабатывают пероксидом водорода при значении рН, равном 12-13, значе-ние рН обработанных твердых веществ понижают до уровня 5-7 и твердые вещества про-мывают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку твердых веществ пероксидом водорода проводят путем повторного суспендирования отделенных твердых веществ в жидкости, повышения значения рН образующейся суспензии, обработки ее пероксидом водорода, понижения значения рН суспензии до 7 и отделения твердых веществ от смеси.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что суспензия содержит 2-5 вес-/об. % отде-ленных твердых веществ.
4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что при обработке суспензии пероксид водорода используют в количестве 15-20 % от массы нерастворимых веществ, а суспензию выдерживают при температуре 70-80°С в течение 2-5 час.
5. Способ по одному из пп. 2 - 4, отличающийся тем, что понижение значения рН суспензии осуществляют соляной кислотой.
6. Способ по одному из пп. 2 - 5, отличающийся тем, что отделение твердых ве-ществ от смеси осуществляют фильтрованием.
7. Способ по одному из пп. 1 - б, отличающийся тем, что зерновым материалом яв-ляется шелуха пли отруби зерна.
8. Способ по одному из пп. 1 - 7, отличающийся тем, что зерно представляет собой рожь пли кукурузу.
9. Способ по одному из пп. 1 - 8, отличающийся тем, что суспензия, образующаяся при суспепдировании помолотого зернового материала, содержит 5-10 вес./об. % сухого помолотого зернового материала.
10. Способ по одному из пп. 1 - 9, отличающийся тем, что зерновой материал разма-лывают до размера частиц 50-250 мкм, предпочтительно 80-180 мкм.
11. Способ по одному из пп. 1 - 10, отличающийся тем, что при обработке щелочью суспензии, образующейся при суспендировании помолотого зернового материала в волной жидкости, в качестве щелочи используют гидроксид калия в таком количестве, чтобы его концентрация в реакционной смеси составляла, по меньшей мере, 4 вес./об. %, а получен-ную смесь выдерживают при повышенной температуре до тех пор, пока не начнется быст-рое увеличение вязкости.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что полученную смесь выдерживают при 70-80°С в течение 1,5-2,5 часов.
13. Способ по одному из пп. 1 - 12, отличающийся тем, что отделение твердых ве-ществ от жидкости до обработки их пероксидом водорода осуществляют фильтрованием.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку твердых веществ пероксидом водорода проводят путем повторного суспендирования отделенных твердых веществ в жидкости, повышения значения рН образующейся суспензии, обработки ее пероксидом водорода, понижения значения рН суспензии до 7 и отделения твердых веществ от смеси.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что суспензия содержит 2-5 вес-/об. % отде-ленных твердых веществ.
4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что при обработке суспензии пероксид водорода используют в количестве 15-20 % от массы нерастворимых веществ, а суспензию выдерживают при температуре 70-80°С в течение 2-5 час.
5. Способ по одному из пп. 2 - 4, отличающийся тем, что понижение значения рН суспензии осуществляют соляной кислотой.
6. Способ по одному из пп. 2 - 5, отличающийся тем, что отделение твердых ве-ществ от смеси осуществляют фильтрованием.
7. Способ по одному из пп. 1 - б, отличающийся тем, что зерновым материалом яв-ляется шелуха пли отруби зерна.
8. Способ по одному из пп. 1 - 7, отличающийся тем, что зерно представляет собой рожь пли кукурузу.
9. Способ по одному из пп. 1 - 8, отличающийся тем, что суспензия, образующаяся при суспепдировании помолотого зернового материала, содержит 5-10 вес./об. % сухого помолотого зернового материала.
10. Способ по одному из пп. 1 - 9, отличающийся тем, что зерновой материал разма-лывают до размера частиц 50-250 мкм, предпочтительно 80-180 мкм.
11. Способ по одному из пп. 1 - 10, отличающийся тем, что при обработке щелочью суспензии, образующейся при суспендировании помолотого зернового материала в волной жидкости, в качестве щелочи используют гидроксид калия в таком количестве, чтобы его концентрация в реакционной смеси составляла, по меньшей мере, 4 вес./об. %, а получен-ную смесь выдерживают при повышенной температуре до тех пор, пока не начнется быст-рое увеличение вязкости.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что полученную смесь выдерживают при 70-80°С в течение 1,5-2,5 часов.
13. Способ по одному из пп. 1 - 12, отличающийся тем, что отделение твердых ве-ществ от жидкости до обработки их пероксидом водорода осуществляют фильтрованием.
Описание
Изобретение относится к способу получения целлюлозосодержащего зернового экс-тракта.
Использование целлюлозосодержащих зерновых экстрактов в качестве наполнителей и пищевых продуктов хорошо известно. Известны различные способы получения таких экстрактов. Так, в патенте США 4,927,654 раскрыт способ получения экстракта гемицел-люлозы из делигнифицированных растительных волокон, таких как отруби зерновых, по-средством экстрагирования растительных волокон раствором гидроксида натрия и подкис-ления полученной смеси для осаждения первой фракции гемицеллюлозы. Вторую фрак-цию гемицеллюлозы осаждают из полученного фильтрата добавлением этанола.
Другой известный способ согласно EP 0 371 493, кл. А 61 К 9/20, 1990, предусматривает стадии помола зернового материала, суспендирования помолотого зернового материла в водной жидкости, обработки полученной суспензии щелочью и отделение твердых ве-ществ в полученной смеси. Хотя по этому известному способу может быть получена фрак-ция нерастворимой целлюлозы в виде побочного продукта, все-таки задачей указанного способа является получение экстракта растворимой гемицеллюлозы.
Целью изобретения является создание эффективного способа получения не только растворимой, но и нерастворимой целлюлозосодержащей фракции зернового экстракта.
Поставленная цель достигается тем, что твердые вещества дополнительно обрабаты-вают пероксидом водорода при значении рН, равном 12-13, значение рН обработанных твердых веществ понижают до уровня 5-7, и твердые вещества промывают.
Предпочтительно, обработку твердых веществ пероксидом водорода проводят путем повторного суспендирования отделенных твердых веществ в жидкости, повышения значе-ния рН образующейся суспензии, обработки ее пероксидом водорода, понижения значения рН суспензии до 7 и отделения твердых веществ от смеси.
Обычно, суспензия содержит от 2 до 5 вес.% отделенных твердых веществ.
Предпочтительно, при обработке суспензии пероксид водорода используют в количе-стве 15-20 вес./% от массы нерастворимых веществ, а суспензию выдерживают при темпе-ратуре 70-800С в течение 2-5 часов.
Понижение значения рН суспензия предпочтительно осуществляют соляной кисло-той, а отделение твердых веществ от смеси - фильтрованием.
Отделение твердых веществ от жидкости до обработки их пероксидом водорода так-же удобно осуществлять фильтрованием.
Предпочтительным зерновым материалом является шелуха или отруби зерна. Зерно обычно представляет собой кукурузу или пшеницу. Таким образом, наиболее предпочти-тельно использовать такой материал, как кукурузные отруби. Другими подходящими зер-новыми являются рожь, ячмень, рис, овес, а также солод или солодовые ростки. Измель-ченный зерновой материал можно отсортировать воздухом или просеять для удаления крахмала. Крахмал можно удалить из сырья также ферментативной обработкой, например, диатазой (альфа- или бета-амилозой).
Суспензия, образующаяся при суспепдировании помолотого материала, предпочти-тельно должна содержать от 5 до 10 вес./об.% сухого помолотого зернового материала. Обычно, размер материала ведут до размера частиц 50-250 мкм предпочтительно, от 80 до 180 мкм.
При вышеупомянутой обработке суспендированного помолотого зернового материа-ла щелочью, в качестве щелочи предпочтительно используют гидроксид калия в таком ко-личестве, чтобы его концентрация в реакционной смеси составляла по меньшей мер 4 вес./об.%, а полученную смесь выдерживают при повышенной температуре до тех пор, пока не начнется быстрое увеличение вязкости. Кроме того, при проведении щелочной обработки могут использоваться и многое другие щелочные соединения, такие как гидрок-сиды металлов, например, натрия, или карбонаты металлов, например, натрия пли кальция. Когда в предпочтительном варианте выполнения в смесь добавляют гидроксид калия в твердой форме, смесь можно перемешивать для лучшего растворения щелочи, при этом цвет смеси будет изменяться до ярко-желтого пли оранжевого.
Предпочтительно, полученную смесь выдерживают при 70-80°С в течение 1,5-2,5 ча-сов или до тех пор, пока не будет отмечено быстрое увеличение вязкости смеси.
В обработанную щелочью смесь затем добавляют кислоту, например, разбавленную или неразбавленную соляную кислоту, для понижения значения рН до уровня 5-7. Этот процесс может сопровождаться видимым ослаблением цвета и помутнением материала.
Нерастворимый материал отделяют фильтрованием через фильтр грубой очистки, например, в лабораторных условиях - через фильтр марки О из пористого стекла, а в мас-штабах производства - через пластмассовое сито с ячейками 5-50 мкм, с приложением сла-бого вакуума либо с центрофугированием.
Нерастворимый материал затем промывают теплой водой, чтобы лучше удалить рас-творимый экстракт. Данный способ обеспечивает выход порядка 45-55% от сухой массы сырьевого материала.
Нерастворимый материал, отделенный от смеси фильтрованием, ресуспепдируют в воде с получением 2-5%-ной, предпочтительно 2,5-3%-ной водной суспензии, а за тем устанавливают значение рН суспензии на уровне 12-13, предпочтительно, 12,2-12,5, добав-лением раствора гидроксида калия, обычно имеющего концентрацию 40 вес./об.%.
После повышения температуры до 70-75°С в резервуаре с непрямым нагреванием, в суспензию добавляют 30 или 10 06.%-ный пероксид водорода в таком количестве, чтобы чистый пероксид водорода составил 15-20 % от массы сухого нерастворимого материала. Реакционную смесь затем выдерживают при слабом перемешивании при повышенной температуре, предпочтительно при 70-80°С, например, при 70-750С в течение 2-5 часов, например, 3-4 часов. Объем резервуара должен учитывать 20%-ное пенообразование после добавления пероксида водорода. На этой стадии суспензию можно без ущерба оставить на несколько дней.
После реакции с пероксидом водорода рН суспензии понижают до 7 и ниже, напри-мер до уровня 5,5-6,0, кислотой, такой как соляная кислота. Растворенные вещества удаля-ют фильтрованием с приложением слабого вакуума (в лабораторных условиях - на фильтре марки О из пористого стекла, а в производственных масштабах на пластмассовом сите с ячейками размером 50-250 мкм).
Нерастворимый материал промывают на фильтре, предпочтительно тремя или более объемами воды. Промытый материал монет направляться на хранение в стерильных усло-виях или его модою суспендпровать и высушить распылением.
Полученный экстракт можно использовать в качестве наполнителя в пищевых про-дуктах, кроме того, этот экстракт обладает липомиметическими (жироподобными) свой-ствами.
Экстракт гемицеллюлозы, полученный способом по изобретению, может быть очи-щен следующим образом:
1) экстракт объединяют с промывными водами, разбавляя его таким образом, чтобы содержание твердого материала составило 2,5 вес./об.%, и
2) разбавленный экстракт направляют в ультрафильтрационный аппарат с касатель-ным потоком, при следующих условиях испытания (в опытном масштабе):
Исходный объем 100 л
Площадь мембраны 6 м
Конфигурация мембраны Параллельные трубы
Тип мембраны Полисульфон15000
Средняя скорость потока 9-10 л'м-2 ч-1
Время испытания 85 мин.
Концентрированный, задержанный на ультрафильтрационной мембране материал разбавляют 30 л воды и эту операцию повторяют три раза до тех пор, пока содержание твердого материала в фильтрате не приблизится к нулю.
Дальнейшее обесцвечивание и дезодорация могут быть достигнуты пропусканием обессоленного фильтрата через углеродную колонну, содержащую Антросорб для удаления запаха и Норит С для удаления цвета.
Полученный на этой стадии экстракт является очень вязким и может быть высушен замораживанием, сушкой под вакуумом или распылительной сушкой. Экстракт является сложной смесью гемицеллюлоз, растворимой в щелочи.
Экстракт, полученный способом по изобретению, может использоваться в качестве наполнителя пли загустителя в пищевых продуктах, по он также обладает и адгезионными свойствами.
Таким образом, изобретение позволяет получать как нерастворимый, так и раствори-мый в щелочи полисахарид, который может использоваться в качестве компонента про-дуктов питания.
Использование целлюлозосодержащих зерновых экстрактов в качестве наполнителей и пищевых продуктов хорошо известно. Известны различные способы получения таких экстрактов. Так, в патенте США 4,927,654 раскрыт способ получения экстракта гемицел-люлозы из делигнифицированных растительных волокон, таких как отруби зерновых, по-средством экстрагирования растительных волокон раствором гидроксида натрия и подкис-ления полученной смеси для осаждения первой фракции гемицеллюлозы. Вторую фрак-цию гемицеллюлозы осаждают из полученного фильтрата добавлением этанола.
Другой известный способ согласно EP 0 371 493, кл. А 61 К 9/20, 1990, предусматривает стадии помола зернового материала, суспендирования помолотого зернового материла в водной жидкости, обработки полученной суспензии щелочью и отделение твердых ве-ществ в полученной смеси. Хотя по этому известному способу может быть получена фрак-ция нерастворимой целлюлозы в виде побочного продукта, все-таки задачей указанного способа является получение экстракта растворимой гемицеллюлозы.
Целью изобретения является создание эффективного способа получения не только растворимой, но и нерастворимой целлюлозосодержащей фракции зернового экстракта.
Поставленная цель достигается тем, что твердые вещества дополнительно обрабаты-вают пероксидом водорода при значении рН, равном 12-13, значение рН обработанных твердых веществ понижают до уровня 5-7, и твердые вещества промывают.
Предпочтительно, обработку твердых веществ пероксидом водорода проводят путем повторного суспендирования отделенных твердых веществ в жидкости, повышения значе-ния рН образующейся суспензии, обработки ее пероксидом водорода, понижения значения рН суспензии до 7 и отделения твердых веществ от смеси.
Обычно, суспензия содержит от 2 до 5 вес.% отделенных твердых веществ.
Предпочтительно, при обработке суспензии пероксид водорода используют в количе-стве 15-20 вес./% от массы нерастворимых веществ, а суспензию выдерживают при темпе-ратуре 70-800С в течение 2-5 часов.
Понижение значения рН суспензия предпочтительно осуществляют соляной кисло-той, а отделение твердых веществ от смеси - фильтрованием.
Отделение твердых веществ от жидкости до обработки их пероксидом водорода так-же удобно осуществлять фильтрованием.
Предпочтительным зерновым материалом является шелуха или отруби зерна. Зерно обычно представляет собой кукурузу или пшеницу. Таким образом, наиболее предпочти-тельно использовать такой материал, как кукурузные отруби. Другими подходящими зер-новыми являются рожь, ячмень, рис, овес, а также солод или солодовые ростки. Измель-ченный зерновой материал можно отсортировать воздухом или просеять для удаления крахмала. Крахмал можно удалить из сырья также ферментативной обработкой, например, диатазой (альфа- или бета-амилозой).
Суспензия, образующаяся при суспепдировании помолотого материала, предпочти-тельно должна содержать от 5 до 10 вес./об.% сухого помолотого зернового материала. Обычно, размер материала ведут до размера частиц 50-250 мкм предпочтительно, от 80 до 180 мкм.
При вышеупомянутой обработке суспендированного помолотого зернового материа-ла щелочью, в качестве щелочи предпочтительно используют гидроксид калия в таком ко-личестве, чтобы его концентрация в реакционной смеси составляла по меньшей мер 4 вес./об.%, а полученную смесь выдерживают при повышенной температуре до тех пор, пока не начнется быстрое увеличение вязкости. Кроме того, при проведении щелочной обработки могут использоваться и многое другие щелочные соединения, такие как гидрок-сиды металлов, например, натрия, или карбонаты металлов, например, натрия пли кальция. Когда в предпочтительном варианте выполнения в смесь добавляют гидроксид калия в твердой форме, смесь можно перемешивать для лучшего растворения щелочи, при этом цвет смеси будет изменяться до ярко-желтого пли оранжевого.
Предпочтительно, полученную смесь выдерживают при 70-80°С в течение 1,5-2,5 ча-сов или до тех пор, пока не будет отмечено быстрое увеличение вязкости смеси.
В обработанную щелочью смесь затем добавляют кислоту, например, разбавленную или неразбавленную соляную кислоту, для понижения значения рН до уровня 5-7. Этот процесс может сопровождаться видимым ослаблением цвета и помутнением материала.
Нерастворимый материал отделяют фильтрованием через фильтр грубой очистки, например, в лабораторных условиях - через фильтр марки О из пористого стекла, а в мас-штабах производства - через пластмассовое сито с ячейками 5-50 мкм, с приложением сла-бого вакуума либо с центрофугированием.
Нерастворимый материал затем промывают теплой водой, чтобы лучше удалить рас-творимый экстракт. Данный способ обеспечивает выход порядка 45-55% от сухой массы сырьевого материала.
Нерастворимый материал, отделенный от смеси фильтрованием, ресуспепдируют в воде с получением 2-5%-ной, предпочтительно 2,5-3%-ной водной суспензии, а за тем устанавливают значение рН суспензии на уровне 12-13, предпочтительно, 12,2-12,5, добав-лением раствора гидроксида калия, обычно имеющего концентрацию 40 вес./об.%.
После повышения температуры до 70-75°С в резервуаре с непрямым нагреванием, в суспензию добавляют 30 или 10 06.%-ный пероксид водорода в таком количестве, чтобы чистый пероксид водорода составил 15-20 % от массы сухого нерастворимого материала. Реакционную смесь затем выдерживают при слабом перемешивании при повышенной температуре, предпочтительно при 70-80°С, например, при 70-750С в течение 2-5 часов, например, 3-4 часов. Объем резервуара должен учитывать 20%-ное пенообразование после добавления пероксида водорода. На этой стадии суспензию можно без ущерба оставить на несколько дней.
После реакции с пероксидом водорода рН суспензии понижают до 7 и ниже, напри-мер до уровня 5,5-6,0, кислотой, такой как соляная кислота. Растворенные вещества удаля-ют фильтрованием с приложением слабого вакуума (в лабораторных условиях - на фильтре марки О из пористого стекла, а в производственных масштабах на пластмассовом сите с ячейками размером 50-250 мкм).
Нерастворимый материал промывают на фильтре, предпочтительно тремя или более объемами воды. Промытый материал монет направляться на хранение в стерильных усло-виях или его модою суспендпровать и высушить распылением.
Полученный экстракт можно использовать в качестве наполнителя в пищевых про-дуктах, кроме того, этот экстракт обладает липомиметическими (жироподобными) свой-ствами.
Экстракт гемицеллюлозы, полученный способом по изобретению, может быть очи-щен следующим образом:
1) экстракт объединяют с промывными водами, разбавляя его таким образом, чтобы содержание твердого материала составило 2,5 вес./об.%, и
2) разбавленный экстракт направляют в ультрафильтрационный аппарат с касатель-ным потоком, при следующих условиях испытания (в опытном масштабе):
Исходный объем 100 л
Площадь мембраны 6 м
Конфигурация мембраны Параллельные трубы
Тип мембраны Полисульфон15000
Средняя скорость потока 9-10 л'м-2 ч-1
Время испытания 85 мин.
Концентрированный, задержанный на ультрафильтрационной мембране материал разбавляют 30 л воды и эту операцию повторяют три раза до тех пор, пока содержание твердого материала в фильтрате не приблизится к нулю.
Дальнейшее обесцвечивание и дезодорация могут быть достигнуты пропусканием обессоленного фильтрата через углеродную колонну, содержащую Антросорб для удаления запаха и Норит С для удаления цвета.
Полученный на этой стадии экстракт является очень вязким и может быть высушен замораживанием, сушкой под вакуумом или распылительной сушкой. Экстракт является сложной смесью гемицеллюлоз, растворимой в щелочи.
Экстракт, полученный способом по изобретению, может использоваться в качестве наполнителя пли загустителя в пищевых продуктах, по он также обладает и адгезионными свойствами.
Таким образом, изобретение позволяет получать как нерастворимый, так и раствори-мый в щелочи полисахарид, который может использоваться в качестве компонента про-дуктов питания.
(56) Документы, цитированные в отчёте
EP, A1 03 71 493, 06.06.1990
US, A 4 927 654, 22.05.1990
SU, A 1 836 033, 23.08.1993
US, A 4 927 654, 22.05.1990
SU, A 1 836 033, 23.08.1993
📎 Прикреплённые файлы
-
201.pdf⬇ Скачать