Карточка патентного документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭТИЛОВОГО ЭФИРА АПОВИНКАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ
(51) МПК
4 С07D 461/00
(45) Опубликован
16.07.1996
Сведения о документе ▾
- (11) TJ Номер документа
- 7
- (13) Код типа документа
- P
- (51) МПК
- 4 С07D 461/00
- (45) Дата публикации
- 16.07.1996
- Статус
- Прекратил действие
Заявка ▾
- (21) Рег. номер заявки
- 94000042
- (22) Дата подачи заявки
- 20.09.1994
- (31) Конвенционный приоритет
- 549.105
- (32) Дата подачи конв. заявки
- 20.11.1985
- (33) Страна приоритета
- ES
Лица ▾
- (71) Заявитель(и)
- Ковекс, С. А. (ЕS)
- (72) Автор(ы)
- Фернандо Кальво Мондело (ЕS)
- (73) Патентообладатель(и)
- Ковекс, С. А. (ЕS)
(57)Реферат
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям. Цель изобретения - повыше-ние выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут путем этерификации аповинкаминовой кислоты этиловым спиртом в среде ацетонитрила. Процесс проводят в присутствии 2-фтор-1,3,5- тринитробензола и 4- диметиламинопиридина в качестве аген-та этерификации при комнатной температуре в течении 3-5 ч. Выход увеличивается до 92 от теоретического. Т. пл. 148-151 ОС.
Формула изобретения
Способ получения сложного этилового эфира аповинкаминовой кислоты путем этерификации аповинкаминовой кислоты этиловым спиртом в среде органического рас-творителя в присутствии агента этерификации, отличающийся тем, что. с целью повыше-ния выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве органического раство-рителя используют ацетонитрил и процесс проводят в присутствии 2-фтор-1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина в качестве агента этерификации при ком-натной температуре в течение 3-5 ч.
Описание
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения известного производного класса винкаминовых алкалоидов, именно этилового эфира аповинками-новой кислоты.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса, что достигается применением в качестве агентов этерификации 2-фтор-1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина, использования ацетонитрила в качестве растворителя, что позволяет проводить процесс при комнатной температуре.
Пример.К раствору 5 г аповинкаминовой кислоты и 3,6 г 2-фтор-1,3,5-тринитробензола в 100 мл ацетонитрила добавляют 3,6 г 4-диметиламинопиридина и 5 мл абсолютированного этилового спирта. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 4 ч. По истечении указанного промежутка времени отфильтровы-вают нерастворимые соли, растворитель отгоняют в вакууме и очищают остаток, пропус-кая его через колонку, наполненную силикагелем, используя в качестве элюента 1,2-дихлорэтан. Растворитель отгоняют в вакууме, а получаемый при этом остаток перекри-сталлизовывают из абсолютного спирта. Таким образов получают 4,75 г этилового эфира аповинкаминовой кислоты с выходом 92% от теоретического. Т. пл. 148-1510С, () = +114,30 (пиридин, с =1).
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса, что достигается применением в качестве агентов этерификации 2-фтор-1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина, использования ацетонитрила в качестве растворителя, что позволяет проводить процесс при комнатной температуре.
Пример.К раствору 5 г аповинкаминовой кислоты и 3,6 г 2-фтор-1,3,5-тринитробензола в 100 мл ацетонитрила добавляют 3,6 г 4-диметиламинопиридина и 5 мл абсолютированного этилового спирта. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 4 ч. По истечении указанного промежутка времени отфильтровы-вают нерастворимые соли, растворитель отгоняют в вакууме и очищают остаток, пропус-кая его через колонку, наполненную силикагелем, используя в качестве элюента 1,2-дихлорэтан. Растворитель отгоняют в вакууме, а получаемый при этом остаток перекри-сталлизовывают из абсолютного спирта. Таким образов получают 4,75 г этилового эфира аповинкаминовой кислоты с выходом 92% от теоретического. Т. пл. 148-1510С, () = +114,30 (пиридин, с =1).
(56) Документы, цитированные в отчёте
Патент ФРГ № 2253750, кл. С 07 D 471/22, 1978.
📎 Прикреплённые файлы
-
TJ 07.pdfОткрыть