СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ И ОЧИСТКИ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ИЗ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АЭРОСИЛА (ВАРИАНЫ)

Изобретение относится к области химической и фармацевтической промышленности, а именно к способам осаждения и очистки диоксида кремния из отходов кремнефтористоводородной кислоты с получением высокочистого аэросила, пригодного для применения в фармацевтической промышленности. 

В процессе переработки флюоритового концентрата серной кислотой на начальной стадии образуется фтористоводородная кислота, которая взаимодействует с диоксидом кремния, содержащимся в незначительном количестве во флюоритовом концентрате. В результате данного взаимодействия образуются отходы кремнефтористоводородной кислоты (КФВК).  

Известны способы переработки кремнийсодержащего сырья, включающие кислотное выщелачивание, промывку, сушку и термическую обработку, в результате которых получают диоксид кремния, применяемый в металлургии, электротехнической и химической промышленности

[1, 2].   Прототипом к заявленному изобретению относится способ комплексной переработки кремнефтористоводородной кислоты с использованием гидроксида алюминия, при которых образуется фторид алюминия, а осаждённый кремногель используется для получения силикатных материалов. Недостатком известных способов является то, что они не обеспечивают получение диоксида кремния фармацевтической чистоты. Целью заявленного изобретения является разработка способа переработки отходов кремнефтористоводородной кислоты с получением высокочистого диоксида кремния (аэросила), соответствующего требованиям фармакопейности. Поставленная цель достигается способом осаждения и очистки диоксида кремния из кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) для получения аэросила, включающий термическое разложение кремнефтористоводородной кислоты с образованием осадка диоксида кремния, причём предварительно разбавленную кремнефтористоводородную кислоту до концентрации 15 мас.% КФВК, обрабатывают гидроксидом алюминия по стехиометрическому соотношению при температуре 90°С в течение 10–20 минут, полученный осадок диоксида кремния фильтруют и промывают, с разделением на твёрдую и жидкую фазы, твердую фазу (осадок) сушат при 120 °С в течение 2 часов, затем очищают раствором соляной кислоты концентрацией 10–15% при температуре 85–90 °С в течение 30–45 минут, затем фильтруют, промывают и  сушат с получением фармацевтического аэросила чистотой 99,4–99,6%, а жидкую фазу направляют на производство фторида алюминия. Во втором способе осаждения и очистки диоксида кремния из кремнефтористоводородной кислоты для получения аэросила, предварительно разбавленную кремнефтористоводородную кислоту до концентрации 15 мас. % КФВК, обрабатывают аммиачной водой концентрацией 25% по стехиометрическому соотношению с последующим нагревом до температуры  120 °С и выдерживают 2 часа, полученную пульпу подвергают фильтрованию и промывке с разделением на твёрдую и жидкую фазы, причем твёрдую фазу сушат с получением фармацевтического аэросила, а жидкую фазу направляют на производство фторида алюминия. Предлагаемый способ основан на осаждении кремногеля из кремнефтористоводородной кислоты с использованием гидроксида алюминия либо аммиачной воды с последующей кислотной очисткой и сушкой продукта.

Технический результат заключается в повышении степени очистки диоксида кремния до 99,4–99,6% и расширении возможностей утилизации отходов производства фтористых солей.                                                            

Способ осуществления заявленного способа.

Первый вариант способа.

Осаждение кремногеля осуществляют путём обработки кремнефтористоводородной кислоты гидроксидом алюминия по стехиометрическому соотношению при температуре 90°С с перемешиванием в течение 10–15 минут. При этом протекает реакция:

H₂SiF₆ + 2Al(OH)₃ → 2AlF₃ + SiO₂ + 4H₂O

Полученную пульпу фильтруют и промывают с разделением на твёрдую и жидкую фазы, полученную твердую фазу (осадок) сушат при температуре 120°С в течение 2 часов, для удаления остаточного гидроксида алюминия осаждённый диоксид кремния подвергают очистке раствором соляной кислоты при температуре 90°С, концентрации HCl 15%,  и продолжительности обработки 45 минут, затем фильтруют, промывают и  сушат, в  результате чего получают аэросил с чистотой 99,6%, а жидкую фазу направляют на производство фторида алюминия.  Второй вариант способа. Во втором варианте кремнефтористоводородную кислоту обрабатывают аммиачной водой концентрацией 25% по стехиометрическому расчёту согласно реакции:  H₂SiF₆ + 6NH₄OH → SiO₂ + 6NH₄F + 4H₂O

Реакционную массу нагревают до температуры около 120°С и выдерживают в течение 2 часов, после чего пульпу фильтруют и промывают.  Полученную пульпу подвергают фильтрованию и промывке с разделением на твёрдую и жидкую фазы.     Твёрдую фазу направляют на сушку с получением фармацевтического аэросила с чистотой 99,6%, а жидкую фазу  направляют на производство фторида алюминия.