Изобретение относится к области химии и может быть использовано для анализа металлической меди и получения чистых безводных хлоридов меди. Известен способ хлорирования меди газообразным хлором. Суть этого метода заключается в том, что пробу измельчают на куски величиной 1 – 2 мм, загружают в реакционную трубку и через него пропускают влажный газообразный хлор. Процесс хлорирования протекает при комнатной температуре, но для его осуществления требуется много времени. В результате образуется CuCl2. Известен также способ хлорирования металлической меди парами HCl. Процесс проводят при температуре 500-600 °С в результате которого образуется CuCl [1, 286].
К недостаткам перечисленных способов относятся: Сложности получения газообразного хлора;
Сложности техники хлорирования.
Цель изобретения заключается в разработке способа хлорирования металлической меди с применением хлорорганических соединений при повышенном давлении и температуры.
Сущность изобретения заключается в хлорировании металлической меди парами четыреххлористого углерода. Хлорирование осуществляли в аналитических автоклавах при температуре реакционной смеси 220±5 °С в соотношении масс металлической меди с четыреххлористым углеродом 1:30-1:40, в течение 3,5 ±0,5 ч с последующей охлаждении до комнатной температуры и отделение продукта реакции. Процесс хлорирования металлической меди и образование безводного хлорида меди протекает в один цикл.
Результат элементного анализа продуктов хлорирования, проведенного на элементном CSNH-анализаторе vario micro cube показал, что в продуктах реакции имеется углерод. Результат рентгенофазового анализа полученных продуктов показало, что при хлорировании образуются смеси CuCl и CuCl2. В рентгенограмме не обнаружено линии, принадлежащие кристаллического углерода. Полученные результаты свидетельствуют о том, что при хлорировании металлической меди образуется смеси CuCl, CuCl2 и аморфного углерода.
Предпологается что хлорирование меди происходит по следующих схемах:
2Cu + CCl4 → 2CuCl + C + Cl2
2Cu + CCl4 → 2CuCl2 + C
Результаты исследования продуктов хлорирования показало, что при увеличении времени хлорирования доля CuCl2 увеличивается по сравнению с CuCl.
Экспериментально было установлено, что при температуре менее чем 180°С процесс хлорирования не происходит. При увеличении температуры до 200 0С наблюдали начало процесс хлорирования, однако для полного хлорирования требуется намного больше времени. При повышении температуры до 240°С увеличивалась скорость хлорирования.
Автоклавное хлорирование меди исследовали в однокамерных и двухкамерных реакционных емкостях. Преимущества двухкамерных реакционных емкостях, по сравнению с однокамерных заключается в том, что после завершения процесса хлорирования и охлаждение автоклавов непрореагировавший четыреххлористый углерод конденсируется на дне общей реакционной емкости, а твердый продукт хлорирования остается в верхнем стаканчике-вкладыше. При хлорировании в однокамерных реакционных емкостях твердый продукт реакции и жидкий непрореагировавший четыреххлористый углерод конденсируются на дне сосуда.
Аморфный углерод, который образуется в результате хлорирования, обладает сорбционной способностью и удерживает примеси элементов состава меди. Поэтому предложенный способ можно использовать для анализа металлической меди. Для этого полученный продукт хлорирования высушивают при температуре 60–70°С и анализируют методом атомно- эмиссионного анализа.
Предложенный способ также может быть использован для получения безводных хлоридов CuCl и CuCl2. Эффективность предложенного способа заключается в том, что для его осуществления используется только один реагент-четырехлористый углерод.
Преимущества предложенного способа заключается в том, что процесс хлорировании проводится при нагревании в закрытой системе. При этом, повышается давление в реакционной камеры автоклава. Исключается возможности испарения реагента в ходе реакции. Предложенный способ предоставляет возможность получения чистого безводного хлорида меди. Поскольку процесс проводится в неводной среде. Исключается возможности загрязнения пробы примесями состава атмосферы лаборатории.
Пример 1. Навески металлической меди массой ~0,25 г после измельчения помешают в однокамерную реакционную емкость аналитического автоклава и добавляют 5 мл хлорирующий реагент- четыреххлористый углерод, который заранее был очищен методом конденсации холодных паров. Реакционную емкость с содержимым закрепляется в металлическом корпусе автоклава и нагревают в течение 3,0-3,5 часов при 220°С. Затем автоклав охлаждают до комнатной температуры и разгерметизируют. Отделяют продукт реакции от оставшегося в избытке четыреххлористого углерода.
Пример 2. Навески металлической меди массой ~0,25 г после измельчения помешают в верхнюю камеру-вкладыш двухкамерной реакционной емкости, а на дне обшей камеры реакционной емкости автоклава наливают 5 мл хлорирующий реагент- четыреххлористый углерод. Реакционную емкость с содержимым закрепляется в металлическом корпусе автоклава, и нагревают в течение 3,0-3,5 часов при 220°С. Затем автоклав охлаждают до комнатной температуры и разгерметизируют. В результате твердый продукт хлорирования остается в верхнем стаканчике, а непрореагировавщий четыреххлористый углерод конденсируется на дне общей камеры реакционной емкости автоклава
