Карточка патентного документа
(11) TJ 1405 (13) PP Действует

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ МЕДИЦИНСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ

(51) МПК С01В35/10 (45) Опубликован 04.08.2023
Изображение патента TJ 1405 Открыть изображение ↗
Изображение патента · открыть в полном размере
Сведения о документе ▾
(11) TJ Номер документа
1405
(13) Код типа документа
PP
(51) МПК
С01В35/10
(45) Дата публикации
04.08.2023
Статус
Действует
Заявка ▾
(21) Рег. номер заявки
2201728
(22) Дата подачи заявки
12.09.2022
Лица ▾
(71) Заявитель(и)
Институт химии им. В.И. Никитина Национальной академии наук Таджикистана (TJ).
(72) Автор(ы)
Курбонов А.С. (TJ); Давлатов А.С. (TJ); Тагоев М.М. (TJ); Акрамзода Р.Дж. (TJ); Пулатов Х.Э. (TJ); Тагаев А.П. (TJ); Мирсаидов У. (TJ).
(73) Патентообладатель(и)
Институт химии им. В.И. Никитина Национальной академии наук Таджикистана (TJ).

(57)Реферат

Изобретение относится к области получения соединений бора, в частности борной кислоты.

Целью изобретения является получение борной кислоты медицинского назначения из боросиликатной руды при переработке борного сырья этиловым спиртом.

Боросиликатное сырье содержит более 10% оксида бора который при экстракции этиловым спиртом частично переходит в раствор в виде борноэтилового эфира. Для этого  навеску 100гр исходной боросиликатной руды обжигают при температуре 900-950°С в течение 60мин. Обожжённую руду измелчают до размера частиц 0,1мм и обрабатывают в объеме 2.5 литра 72-95%-ого раствора этилового спирта в течение 2-3 часа при комнатной температуре. Затем пульпу фильтруют, разделяя твердую фазу от жидкой и получают  раствор борной кислоты, выход продукта составляет 80-85% от стехиометрического расчета.

Формула изобретения

Способ получения борной кислоты медицинского назначения, включающий измельчение боросиликатного сырья, обработку, фильтрование и получение продукта, отличающийся тем, что  навеску 100гр исходной боросиликатной руды обжигают при температуре 900-950 0С в течение 60 мин, обожжённую руду измелчают до размера частиц 0,1мм и обрабатывают  2,5 литрам 72-95%-ого раствора этилового спирта в течение 2-3 ч при комнатной температуре, полученную пульпу фильтруют, и получают  раствор борной кислоты, выход которого составляет 80-85% от стехиометрического расчета.

Описание

Изобретение относится к области получения соединений бора, в частности борной кислоты.

Борная кислота применяется в медицине в качестве антисептика, противозудного средства, и в качестве ушных капель, а  также используется, в качестве эффективного противомикробного средства.

Известно много способов получения борного ангидрида путём разложения минеральными кислотами [1-3].

Известен способ разложения обожжённого исходного боросиликатного сырья  соляной кислотой [4]. В данном способе проба боросиликатного сырья  измельчается и производится разложение с помощью соляной кислоты в термостатированном реакторе с мешалкой. Пульпа фильтруется и промывается водой. В растворе определяется содержание железа, алюминия, бора и кальция известными методиками. Были определены следующие оптимальные условия процесса солянокислотной обработки сырья: температура – 800 0С; длительность процесса – 60 мин; концентрация кислоты – 18-20%.

Известные способы имеют ряд недостатков: наличие большого количества нежелательных побочных продуктов, степень извлечения B2O3 является незначительной и высокая себестоимость технологического процесса получения B2O3.

Известен способ получения борной кислоты из природных боратов [5], включающий в себя: разложение боратовой руды при нагревании 46%-ой серной кислотой, этерификацию борной кислоты алифатическим спиртом, фильтрацию раствора с последующим гидролизом фильтрата, промывкой и сушкой готового продукта. Выход готового продукта составляет 86-92%. Недостатком данного способа является недостаточно высокий выход борной кислоты и многостадийность процесса.

Известен другой способ получения борной кислоты [6], включающий в себя: разложение боратовой руды концентрированной серной кислотой одновременно с этерификацией борной кислоты метанолом при комнатной температуре с последующей отгонкой метанольно-эфирной смеси, гидролизом, фильтрацией, промывкой и сушкой готового продукта.

Недостатком данного способа является многостадийность, длительность процесса, а также содержание примесей в конечных продуктах.

Из рассмотренных способов переработки

борсодержащего сырья наибольшее распространение получил сернокислотный. По имеющимся данным, извлечение борной кислоты варьируется от 65 до 78% от исходного содержания в руде. С маточными растворами, выводимыми из процесса, теряется от 15 до 27% борной кислоты, в зависимости от соотношения окиси магния и борного ангидрида в руде. Потери борной кислоты могут быть снижены при упаривании маточных растворов и извлечении из концентрированных растворов по одному из рассмотренных выше методов. В настоящее время в большинстве случаев маточные растворы используются для производства борсодержащих удобрений.

В качестве наиболее близкого аналога выбран способ получения борной кислоты [7], включаюший в себя: разложение боратовой руды олеумом одновременно с этерификацией борной кислоты метанолом с добавлением бутилового спирта при комнатной температуре с последующей отгонкой метанольно-эфирной смеси, гидролизом, фильтрацией, промывкой и сушкой готового продукта.

Недостатками данного способа являются многостадийность, длительность процесса, а также содержание примесей в конечных продуктах.

Целью изобретения является получение борной кислоты медицинского назначения из боросиликатной руды при переработке борного сырья этиловым спиртом.

Боросиликатное сырье Ак-Архарского месторождения находится в Таджикистане и содержит более 10% оксида бора и считается местным сырьём, который при экстракции этиловым спиртом частично переходит в раствор в виде борноэтилового эфира.

Заявляемый способ получения борной кислоты осуществляют следующим образом. Исходную боросиликатную руду измельчают, чтоб повысить уровень взаимодействия руды с реагируемым реагентом. Навеску 100гр исходной боросиликатной руды обжигают в муфелной печи при температуре 900-950°С в течение 60мин. Обожжённую руду измелчают до размера частиц 0,1мм и обрабатывают в объеме 2.5 литра 72-95% раствора этилового спирта в течение 2-3 часа при комнатной температуре. Затем полученную пульпу фильтруют, разделяя твердую от жидкой фазы, получают раствор борной кислоты. Выход продукта составляет 80-85% от стехиометрического расчета. В таблице 1 приведен состав боросиликатного сырья Ак-Архарского месторождения Таджикистана.

Таблица 1

Химический состав боросиликатной руды Ак-Архарского месторождения

 

Наимено-вание

Компоненты

Исходная руда

B2O3

SiO2

Al2O3

Fe2O3

FeO

CaO

MgO

TiO2

MnO

K2O

Na2О

P2O5

Ппп

10.4

59.8

1.27

2.2

1.39

19.6

0.75

0.15

0.29

0.1

0.03

0.11

3.91

 

Пример 1. Навеска - 100гр исходной боросиликатной руды Ак-Архарского месторождения обжигают в муфелной печи при температуре 900-950°С в течении 60мин. Обожжёную руду измелчают до размера частиц 0,1мм и обрабатывают 2.5 литрами 72% раствора этилового спирта в течение 2 часов при комнатной температуре. После фильтрования был получен 2.12% раствор борной кислоты, выход продукта составляет 80% от стехиометрического расчета.

Пример 2. Процесс проводится аналогично примеру 1, только продолжительность процесса увеличивается до 3 часов. После фильтрования был получен 3.3% раствор борной кислоты, выход продукта составляет 85% от стехиометрий расчета.

(56) Документы, цитированные в отчёте

Источники информации:

  1.       Спекательные методы переработки боросиликатных руд Таджикистана / У.М. Мирсаидов, А.С. Курбонов, Ф.А. Назаров, М.М. Тагоев. – Душанбе: Дониш, 2020. – 24 с.
  2.     Мирсаидов, У.М. Кислотное разложение боросиликатных руд / У.М. Мирсаидов,  А.С. Курбонов, Э.Д. Маматов. – Душанбе: Дониш, 2016. – 97 с.
  3.      Ткачев, К.В. Технология  неорганических соединений бора / К.В. Ткачев, Ю.С. Плышевский. – Л.: Химия, 1983. – С. 128.
  4.  Малый патент № TJ 848. Способ переработки  боросиликатного сырья / А.С. Курбонов, А.М. Баротов, Ф.А. Назаров, Д.О. Давлатов, У.М. Мирсаидов. От 02.10.2017 г.
  5.     Б.Д.Джиошвили и др. «Получение борной кислоты из природных боратов и отходов их производства» / сообщ. АН Груз. ССР// 1986 г., т. 124, №2, с. 317-319.
  6.  Предварительный патент KZ № 5509, кл, С01В 35/00, опубл. 15.12.97, бюл. № 5.
  7.      Ксандопуло Г.И. Способ получения борной кислоты. Патент KZ 23790 B

📎 Прикреплённые файлы