Изобретение относится к получению хлоридов бора, алюминия и железа, которые находят широкое применение в различных отраслях химической промышленности и сельского хозяйства.
Известен способ получения хлоридов металлов [1] путём нагрева и обработки соответствующего металла хлором при температуре ниже температуры сублимации образующегося соединения, в частности для хлоридов никеля и железа эта температура составляет, соответственно, 750-900 и 270-350ºС.
Недостатком этого способа является получение продукта с большим содержанием примесей.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения трёххлористого бора [2]. При осуществлении данного способа данбуритовый концентрат подвергали процессу хлорирования в течение 30 мин при температуре 800°С в присутствии восстановителя – кокса.
Однако в процессе хлорирования образуется большое количество нежелательных побочных продуктов, таких, как оксид и диоксид углерода, а также для получения конечного продукта требуется дополнительная система очистки от примесей, и осуществление процессов требует больших энергетических затрат.
Задачей изобретения является разработка нового способа получения безводных хлоридов железа, бора и алюминия одновременно при различных избранных оптимальных условиях, который резко снижает себестоимость температуры 800-900оС в течение 30 минут образуется AlCl3. Хлориды получают в поглотителе при охлаждении до 0 -5оС. Общий средний выход хлоридов - 92%.
В качестве поглотителя используют диэтиловой эфир (С2Н5)2О, который обеспечивает выделение безводных хлоридов. Из раствора эфира получают чистые хлориды бора, алюминия и железа.
На Фиг 1 показаны использование BCl3, AlCl3, и FeCl3, для различных нужд промышленности и сельского хозяйства.
Технологическая схема получения хлоридов бора, алюминия и железа из местных сырьевых материалов указана на Фиг 2.
Химический состав бор- и алюмосиликатных руд на примере данбурита и нефелиновых сиенитов приведён в таблице 1.
Таблица 1.
Химический состав смеси данбурит-нефелиновой руды
|
Наименование компонентов
|
Компоненты, килограмм/тонна сырья
|
|
B2O3
|
SiO2
|
Al2O3
|
Fe2O3
|
FeO
|
CaO
|
MgO
|
TiO2
|
MnO
|
K2O
|
Na2O
|
P2O5
|
Ппп
|
|
Нефелиновые
сиениты
|
-
|
0.530
|
0.224
|
0.054
|
0.01
|
0.025
|
0.006
|
0.0012
|
0.001
|
0.066
|
0.064
|
0.0002
|
0.026
|
|
Боросиликатное сырьё
|
0.108
|
0.598
|
0.013
|
0.022
|
0.014
|
0.196
|
0.0075
|
0.0015
|
0.003
|
0.001
|
0.0003
|
0.0011
|
0.03.9
|
получения указанных хлоридов. Кроме того, поставленная задача изобретения достигается использованием местных сырьевых материалов Таджикистана (данбурит-нефелиновых сиенитов).
|
Поставленная задача решается тем, что боросиликатное сырьё (данбурит) и нефелиновые сиениты смешивают с массовым соотношением 1:1 и измельчают в шаровой мельнице до размера частиц «-0,1 мм и менее, затем измельчённую смесь помещают в двухсекционную печь и, нагревая, поэтапно проводят хлорирование погруженной смеси. При нагревании печи до температуры 400-500оС в течение 30 минут получают FeCl3, при нагревании печи до температуры 600-700оС в течение 30 минут образуется BCl3, а при нагревании печи до Всего:
|
0.108
|
1.128
|
0.237
|
0.076
|
0,024
|
0.221
|
0.0135
|
0.0027
|
0.004
|
0.067
|
0.0643
|
0.0013
|
0.065
|
Пример 1.
1000 гр смеси данбурит-нефелинового сиенита подвергают хлорированию при различных температурах: для получения FeCl3 - при температуре 400-500°С в течение 30 мин; для получения BCl3 - при температуре 600-700°С в течение 30 мин; для получения AlCl3 - при температуре 800-900°С в течение 30 мин. Полученные хлориды охлаждают при 0-5ОС и поэтапно поглощают в поглотителе - диэтиловом эфире таким образом, что температура системы не превышала 15ОС. В результате получают: BCl3 – 334 гр; AlCl3 – 570 гр; FeCl3 - 187 гр. Общий средний выход хлоридов - 92%.
Пример 2.
Хлорирование проводят аналогично примеру 1, только для ускорения процесса на второй стадии (при получении BCl3) добавляют
56 гр восстановителя – кокса, из стехиометрического расчёта образования хлорида
бора по реакции: В2О3 + 3Cl2 + 3C = 2ВCl3 + 3СО↑.
