Изобретение относится к области химии природных соединений, а именно к получению госсипола из хлопкового материала.
Известен способ выделения госсипола из хлопкового материала путем высушивания, измельчения материала, экстрагирования его углеводородным растворителем и обработкой полученной суспензии магнитным полем напряженностью от 5-6х104 А/М. Выход госсипола составляет 12-14 % (а. с. СССР № 1346662, кл. С11В 1/10, 1987).
Недостатком способа является сложность и трудоемкость процесса, низкий выход целевого продукта.
Наиболее близким аналогом к заявленному способу является способ получения госсипола из сырого черного хлопкового масла (RU 2067111 C1 от 16.06.1992, кл. C11B 3/04). Сущность изобретения заключается в том, что госсипол получают из сырого черного хлопкового масла путем обработки его 4%-ном водным раствором едкого натрия при 80-90oС. После отстаивания и охлаждения при 30oС добавляют 10%-ной раствор серной кислоты. Выпавший осадок экстрагируют этилацетатом (или хлористым метиленом) при соотношении 1-1:2. После удаления водного слоя эфирный слой концентрируют и осаждают технический госсипол гексаном. После высушивания получают осадок с содержанием госсипола 70-80%.
Недостаток данного способа заключается в том, что при очистке госсипола методом адсорбции на полиамидном активированном порошке может частично потеряться госсипол. Также при выделении госсипола в аналоге используют гексан. Здесь следует отметить, что госсипол имеет наибольшую растворимость в хлороформе, чем в гексане (в нашем случае в качестве элюата мы используется хлороформ).
Целью изобретения является уменьшение экономических затрат, повышение чувствительности, упрощение метода и повышение точности способа.
Поставленная цель достигается тем, что анализируемый объект растительного происхождения измельчается и экстрагируется на аппарате Сокслета с применением хлороформа в течение 5-6 часов. Полученный экстракт фильтруется и концентрируется с применением метода упаривания экстрагента. Концентрат титруют с водным раствором 0,1М КОН в результате, которого фенол госсипол превращается в водорастворимый калиевый фенолят госсипола. Сопутствующие компоненты из реакционной смеси удаляют с применением метода холодной экстракции на делительной воронке. После отделения водной части от хлороформной водная вытяжка, в которой находится калиевый фенолят госсипола, гидролизуется с применением 0,1М раствором H2SO4 методом титрования. Точки эквивалентности при гидролизе идентифицируют с применением индикатора фенолфталеина. После гидролиза фенолятов госсипола реакционная смесь повторно экстрагируют с хлороформом на делительной воронке. Такой технологический подход обусловливает к тому, что свободный госсипол переходит в хлороформную часть. После упаривания хлороформа получают свободный госсипол. Для удаления сопутствующих примесей полученный госсипол промывают серным эфиром до слабо желтой окраски и высушивают при температуре 40-42°С в течении 3-4 часов до постоянной массы. Количество госсипола определяют вессовым методом.
Пример.
Госсипол это фенольное соединение, которое является ядовитым веществом. Госсипол встречается в составе некоторых дикорастущих и полевых растениях, в том числе в различных вегетативных частях хлопчатника. Хлопок является не только техническим растением, который используется для получения волокна и тканей также его семена богаты пищевым растительным маслом. Как известно хлопковое масло входит в основной рацион народов Азии. В связи с этим разработка эффективных компактных точных способов определения госсипола имеет важное значение в масложировой промышленности стран Азии.
Для получения госсипола выбрали семена хлопчатника сорта «Мехргон» отечественной разработки. С применением механического ручного метода отделяли семена от шелухи. Из полученных ядер брали 100г и перемололи на ступке пейсикам. Полученный помол брали в несколько специально шитые из хлопковой ткани мешочки и загружали в аппарат Сокслета и экстрагировали хлороформом. Экстракцию проводят на водяной бане при температуре 60-65°С в течении 5-6 часов. Полученный экстракт отфильтруют и упаривают на роторе испарители до минимального объема (до 35-40см3). Полученный масличный экстракт берут в плоскодонные конические колбы и титруют с водным 0,1М раствором КОН до точки эквивалентности. Для определения точки эквивалентности в исследуемый раствор добавляют 3 - 4 капли 0,1% раствора фенолфталеина, приготовленный в этаноле и титруют титрантом до появления малиновой окраски в растворе. После превращения фенол госсипола в его водорастворимые феноляты реакционную смесь экстрагируют с 40-45см3 хлороформом. С применением делительной воронки водную часть экстракта, в котором находится феноляти госсипола отделяют от хлороформной вытяжки. Водный экстракт титруют с 0,1М раствором H2SO4 до исчезновения малиновой окраски раствора. Такой технологический подход обусловливает гидролизу фенолятов в результате, которого образуется свободный госсипол. Полученный свободный госсипол выделяют из реакционной смеси с применением холодной экстракции на делительной воронке. В качестве экстрагента используют 25-30см3 хлороформа. После отделения хлороформной части раствор упаривают на роторе испарителе в результате, которого получают чистый госсипол. Для очистки и удаления сопутствующих примесей госсипол промывают по порциям серным эфиром до слабожелтой окраски несколько раз. Госсипол от раствора выделяют методом фильтрования на фильтре «Шотта» и высушивают при температуре 40-42°С в течении 3-4 часов до постоянной массы. Массу полученного госсипола определяют с применением аналитических весов с точностью ± 0,03г. В нашем случае масса полученного госсипола составляла 0,89г. На основе полученных результатов с применением математического метода пропорций учитывая то, что масса анализируемого ядра хлопчатника составляет 100±0,1г. Вычислено, что процентное содержание госсипола в составе масленного экстракта ядра семян хлопчатника сорта «Мехргон» составляет 0,89%.
