СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛИРОВАНИЯ ЮВЕЛИРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Способ переработки отходов электрохимического полирования ювелирной промышленности. Изобретения относится к регенерации и рафинированию золота и серебра из отходов электрохимического полирования ювелирной промышленности. Задачей, на решение которой было направлено предлагаемое изобретения является обеспечение возможности переработки отходов благородных металлов с высокой эффективностью за счет сокращения продолжительности цикла переработки, повышения степени их от-чистки от примесей и получения готового продукта высокого качества. Поставленная задача достигается тем, что отходы электрохимического полирования содержащих благородные металлы, подвергается очистке от примесей, включающим обжиг, цементацию и выщелачивания драгметаллов растворами кислот с применением окислителя.

Изобретения относится к регенерации и рафинированию золота и серебра из отходов электрохимического полирования ювелирной промышленности.
Известен способ выщелачивания драгоценных металлов азотной кислотой [1]. Недостатком этого способа является то, что растворению подвергается вся масса сырья, что приводит к высокому расходу азотной кислоты, низкому содержанию драгоценных металлов. Образованию трудно утилизируемых простаков, причем рас-творение и выделение металла сопровождается выделением большого количества вредных газо-образных веществ, улавливание и обезвреживание которых приводит в свою очередь к образованию трудно утилизируемых промстоков.
Известен способ извлечения золота и серебра из концентратов и дисперсных вторичных мате-риалов, содержащих золото и серебро, а также хром, алюминий, железо, медь, кремний, заключающийся в том, что сыре обрабатывают раствором с концентрацией тиоцианатов 10-200 г/дм3 и концентрацией трехвалентного железа 0,1-5,0 г/дм3 при рН 0,5-4,0 и пропускании постоянного тока 0,1-10,0, А/дм2 [2]. В качестве соли трехвалентного золота и серебра на катоде, от-деленном от выщелачиваемого материала фильтрующей мембраной, ведут одновременно с выщелачиванием. После извлечения золота и сере-бра раствор возвращают в процесс. Осадок металлов механически снимают с катода и подвергают рафинированию любым способом для вы-деления серебра и золота. Степень извлечения золота составляет 97,8%, а серебра 99,5%. Недостаток известного способа является низкая степень извлечения драгоценных металлов, невысокая концентрация полученного золота, применение фильтрующей мембраны.
Известен способ получения высокочистого золота из черного золота, содержащего примеси серебра, меди, железа, палладия и др., [3]. Основой этого метода является экстракции из соляно-кислых растворов трибутилфосфатом при моль-ном соотношении экстрагента к золоту (3,0-4,0):1 промывкой экстракта раствором серной кислоты. Последующее выделение металла про-водят известными методами. Полученное золото имеет высокую степень чистоту 99,99%. Недостаток способа заключается в том, что из-за большого коэффициента распределения золота реэкстракция золота в водную фазу, требует присутствия в водной фазе сильных комплексообразователей (CN-, OH-), в частности, в этом способе предлагается реэкстракция в щелочь, что может приводить к образованию нерастворимых осадков некоторыми примесями. Большой коэффициент распределения золота приводит к разбавлению золотосодержащих растворов в процессе реэкстракция.
Известен способ очистки золота, включающий анодное растворение исходного материла в галогенсодержащем электролите в электролизе-ре, содержащем анодную и катодную камеры, разделенные диафрагмой, последующим отделением нерастворимых примесей фильтрацией [4]. Осаждением металлического золота из раствора путем обработки раствора восстановителем и выделением его из раствора. При этом растворение исходного материла, проводят в электролите, содержащем йод и/или йодистое соединение. Перед удалением нерастворимых примесей про-водят переведение в осадок растворимых приме-сей, удаление их из раствора ведут одновременно (совместно) с нерастворимыми примесями. Восстановление йодистого соединения золота для осаждения золота приводят при рН не менее 12 путем введения гидроокиси щелочного металла, полученной в процессе электролиза в катодной камере. После отделения осажденного золота раствор возвращают в электролизер для его повторного использования. Выход золота составляет 95-98% при чистоте 99,91-99,999%. Недостаток известного способа заключается в невозможности очистка золота, содержащего более 1% примесей, т.к. при более высоком их содержании (например, серебра и меди) они будут осаждаться на поверхности частиц исходного сырья в виде нерастворимых иодида и тормозить растворение золота. Кроме того, известный способ требует применения реагентов для перевода в осадок растворимых примесей для их совместного удаления с нерастворимыми примесями из раствора.
Прототипом изобретения является снятия бракованных покрытий из золота и серебра горячим (60-80oC) раствором смеси концентрирован-ной серной кислоты с азотной кислотой для сере-бра или с царской водкой для золота с последующим разбавлением раствора водой и осаждение драгметаллов сернокислым железом. [5].
Этот способ отличается селективностью рас-творения серебра и золота. Однако, он не позволяет накапливать высокое содержание драгоценных металлов в растворе, т.к. при растворении образуется вода и по мере ее накопления в растворе (более 2-2,5%) исчезает селективность и осуществляется преимущественное растворение неблагородных металлов и образуется трудно утилизируемый промсток, содержащий смесь кислот и солей неблагородных металлов. Одним литром раствора можно смыть не более 20-40 г драгметаллов, причем при их выделении вся кис-лота теряется. При попытке накопить большие концентрации драгметаллов, не растворяя основу, происходит их обратное осаждение на основу за счет растворения менее благородных метал-лов.
Задачей, на решение которой было направлено предлагаемое изобретения является обеспечение возможности переработки отходов благо-родных металлов с высокой эффективностью за счет сокращения продолжительности цикла пере-работки, повышения степени их отчистки от примесей и получения готового продукта высокого качества. Поставленная задача достигается тем, что отходы электрохимического полирования содержащих благородные металлы, подвергается очистке от примесей, включающим обжиг, цементацию и выщелачивания драгметаллов растворами кислот с применением окислителя.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что раствор и шлам, образующиеся в процессе электрохимического полирования ювелирных изделиях из золота 583 и 375 пробы подвергаются термической обработке, цементации и выщелачиванию растворами кислот с целю получения чистого золота и серебра 99,9 пробы.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в том, что впервые предлагается способ рафинирования отходов электро-химического полирования ювелирных изделий позволяющий извлечения золото и серебро высокой чистоты из вторичного золото и серебро содержащего сырья за счет уменьшение промостков и вредных газовых выбросов и связанных с ними каналов потерь драгоценного металла.
Способ осуществляюсь следующим образом. Раствор и шлам, образующийся, после электрохимического полирование ювелирных изделий 373 и 585 пробы подвергается последовательной переработке с целью извлечения золота и серебра. Для извлечения золота и серебра раствор отделяется от шлама фильтрованием. Шлам после отделения от раствора подвергали обжигу при температуре 450-500 0 С в муфельной печи. При этом органическая част шлама загорает и улетучивается. Цвет шлама при этом становится коричневым. Шлам после обжига обрабатываем азотной кислотой с целью переведения серебра и других недрагоценных металлов в раствор. К подкисленному раствору (Н2SO4. pH=1) прибавляют металлический цинк с целью выделения в осадок золота, серебра и недрагоценных метал-лов. После цементации осадок от раствора отделяется фильтрованием. Полученный осадок обрабатывают 20% азотной кислотой с прибавлением в качестве окислителя пероксид водорода. При этом серебро, мед и другие неблагородные металлы переходят в раствор. Золото остаётся в осадке. Для извлечения золота осадок обрабатывают, царской водкой переведя её в виде Н [АиСI4] в раствор. После фильтрования раствора, золото восстанавливали сернокислый гидразином в виде осадка кофейного цвета. Образующийся осадок промывали многократно горячей водой, фильтровали и плавили. Полученное золота соответствовало 99.9 пробы. Для отделения серебра к раствору прибавляли NаСI пере-ведя его в осадок в виде хлорида и восстанавливали металлическим алюминием.
Для отделения серебра из раствора можно применят любой известный метод его получения.

1.Патент РФ N2066698, С22В7/00,1996
2.Патент РФ 207789 МПК С 25 С1/20, опубл. 20.04.1997-формула и описание.
3.Патент РФ N2113523 МПК С22 В11/00, опубл. 20.06.1998.
4.Неменов А. М. Гальванотехника. - М.: Гос. НТИ литературы по черной и цветной металлургии. 1941, с. 152-170.
5.Патент РФ N2020192 МПК С25 С1/20, опубл. 30.09.1994.
6.RU Вирниг Майкл Дж., Серакоский Дж. Майкл. Способ извлечения благородных металлов из водных аммиачно-тиосульфатных выщелачивающих растворов ЕА 000950В1 20000626
7.BE Ванхутте Дирк, Брувер Сиболт. Способ рафинирования слиткового серебра с отделением золота. ЕА 003346В1 20030424
8. FI Хямяляйнен Матти, Хювяринен Олли. Способ извлечения золота. ЕА 009726В1 20080228
9. FI Леймала Раймо, Хювяринен Олли. RU Способ удаления примесей из концентрата золота, содержащего сульфиды. ЕА 004533В1 20040624
10. RU Богородский Андрей Владимирович, Еме-льянов Юрий Евгеньевич, Баликов Станислав Васильевич. Способ переработки сырья, содержащего благородные металлы и сульфиды. ЕА 017438В1 20121228
11. СА Хэнна Моурад Майкл, Лэкшманан Вайкунтам Йиер, Ришеа Марк Марри, Тэккэберри Патрик Дональд. Способ очистки золота. ЕА199800158А1 19980827