СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к области аналитической химии при определении содержания металлов, например, золота в активированных углях обогатительных фабрик.
С целью повышения полного испарения металлического золота с активированного угля и сокращении времени производства анализа проводят термообработку анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорционным спектрофотометрированием. Термообработку, анализируемой пробы, ведут после смешивания ее с твердым окислителем, например, нитратом калия в потоке газаносителя со скоростью подачи 50-60 см3/с, после чего проводят атомно-абсорционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 2300°С.

Изобретение относится к области аналитической химии при определении содержания металлов, например, золота в органических материалах - в активированных углях обогати-тельных фабрик.
Известен способ определения золота в активированном угле, в соответствии с которым подготовка проб к анализу заключается во взятии навески активированного угля, с помощью которого золото извлекают из раствора разложения исследуемого материала, сушат, озоляют, продукт озоления растворяют в царской водке, доводят до определенного объема и распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и по величине оптической плотности определяют концентрацию золота. (Методы аналитического контроля в цветной металлургии с.38, 1986).
В настоящее время указанный способ является основным при определении золота в ак-тивированном угле на обогатительных фабриках, извлекающих золото цианированием.
Недостатком описанного аналога является длительность подготовки пробы к анализу 3-4 часа.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является вы-бранный в качестве прототипа способ определения металлов в органических материалах (патент РФ №2027183, G01N 31/12, 1995), в соответствии с которым путем термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотомет-рированием, термообработку ведут в токе хлористого водорода при 400-500°С в течение 20-30 минут, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре испарителя 1000-1100°С.
Недостатком указанного способа является невозможность определения количества ме-таллического золота из-за того, что оно остается в золе продуктов горения – со сгорающего угля золото в пламя атомизатора не поступает, остается в лодочке и сигнала сорбции не наблюдается.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения в органиче-ских материалах термообработку анализируемой пробы с последующем атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут с твердым окислителем, например нитратом калия в потоке газа носителя со скоростью подачи 50-60 см3/с, а атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при температуре испарителя 2300°С.
Цель изобретения: Достижение полного испарения металлического золота с активированного угля и сокращение времени производства анализа.
Для достижения поставленной цели заявляемое изобретение включает следующие общие признаки, совокупность которых направлено на решение только одной задачи, связанной с целью изобретения:
Подготовленную пробу к анализу подвергают термообработке: навеску активированного угля с сорбированным на нем золотом оттарированным ковшечком насыпают в угольное блюдце, диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм, которое помещают на электриче-скую нихромовую спираль, мощностью 150-200 Вт и устанавливают в кварцевую трубку, служащую стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно подают поток газа - носителя. Включают нагрев спирали и проводят атомно- абсорбционное спектрофотометрирование путем регистрации сигнала сорбции в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в ис-следуемом образце с использованием калибровочного графика, причем термообработку ана-лизируемой пробы ведут после смешения навески с твердым окислителем, например нитра-том калия, в потоке газа-носителя со скоростью подачи 50-60 см3/с, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 2300° С.
Способ осуществляется следующим образом:
Навеску высушенного активированного угля массой 1 гр. с сорбированным золотом смешивают с 5 г. нитрата калия и тщательно истирают в ступке. Оттарированным ковшеч-ком (что в пересчете на чистый уголь составляет 1 мг.), насыпают в угольное блюдце диа-метром 10 мм., толщиной 2 мм., глубиной 1 мм.. Блюдце помещают на электрическую ни-хромовую спираль, мощностью 150-200 Вт (патент РФ №2018805, GO1 №21/72, 1990) и устанавливают в кварцевую трубку, которая служит стыковочным узлом с блоком атомиза-тора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно подается поток газа-носителя со скоростью 50-60 см3/с.
По достижении стабильности горения пламени через 3-4 секунды включают нагрев спи-рали. Через 5-6 секунд, при достижении температуры блюдца порядка 600° С, уголь вспыхи-вает и в течении 1 с, сгорает, чему способствует присутствие твердого окислителя - нитрата калия, обеспечивающего горение угля с температурой порядка 2300° С. При такой темпера-туре золото испаряется и уносится в пламя атомизатора, возникающий сигнал сорбции реги-стрируют в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в исследуемом образце с использованием калибровочного графика.
Пример конкретного выполнения:
Работа по определению золота в активированном угле была проведена на образцах коко-сового угля Кансайской горно-обогатительной фабрики, добывающей золото из руды, как и предприятия большинства золотодобывающих стран методом цианирования и сорбцией его из цианистого раствора активированных углем.
Количество золота, сорбированное углем, - важный технологический показатель, и от то-го, насколько быстро будет получен результат анализа, зависит эффективность технологиче-ского процесса.
Золото определяют атомно-абсорбционным методом по классической схеме: Сушка угля, взятие навески, озоление, растворение в царской водке, доведение до нужного объема, за-мер. Время замера на приборе состайляет 1с, а время подготовки пробы для замера 3-4 ч (озоление и растворение в царской водке - самые длительные стадии).
Был взят образец угля с содержанием золота 50г/т (отмытый уголь) и уголь с содержани-ем золота 1кг/т (оптимальное содержание золота в угле после сорбции).
Прямое сожжение навески истертого угля путем ввода вещества в атомизирующее устройство не дало сигнала сорбции, так как цианид золота разлагается, а температура в устройстве ввода не более 1000°С, в этих условиях золото остается в золе.
Для полного перевода золота с угля в пламя горелки, навеску высушенного активиро-ванного угля массой 1 г с сорбированным золотом смешивают с 5г нитрата калия и тща-тельно истирают в агатовой ступке и оттарированным ковшечком (что в пересчете на чи-стый уголь составляет 1 мг.), насыпают в угольное блюдце диаметром 10 мм., толщиной 2 мм., глубиной 1 мм.. Блюдце помещают на электрическую нихромовую спираль, мощно-стью 150-200 Вт, спираль с помещенным на ней блюдцем устанавливают в стыковочную кварцевую трубку. В трубку непрерывно подают поток газа-носителя со скоростью 50-60 см3с, в качестве газа-носителя можно использовать как воздух, так и инертные газы. По до-стижении стабильности горения пламени через 3-4 секунды включают нагрев спирали, при достижении температуры 600°С через 5-6 секунд уголь вспыхивает и при температуре 2300°С в течение 1 с, сгорает с одновременным испарением металлического золота, кото-рый уносится потоком газа-носителя в смесительную камеру блока атомизатора, в котором смешивается с горючим газом и дополнительным количеством окислителя и поступает в пламя, где происходит образование свободного атомного пара и измерение атомной абсорб-ции.
Величина сигнала сорбции составляет в у.е.
50г/т - 4 -5 ед. а кг/т - 80-85 ед., а величина оптической плотности 0,04 Д, 0,8 Д соответ-ственно.
Присутствие твердого окислителя такого как нитрат калия, натрия, бертолетовой соли, обеспечивает горение угля при температуре 2300° С, при которой происходит полное испа-рение металлического золота.
Сигнал сорбции «выстреливается», поэтому предпочтительно использование электрон-ного интегратора, так как самописец с низкой скоростью пробега каретки не успевает фик-сировать оптическую плотность.
Скорость подачи газа-носителя составляет 50-60 см3/с, так как количество переносимого золота достигает максимального значения. При меньшей скорости порядка 30-40 см3/с, про-исходит частичное оседание золота на стенках камеры, а при большей скорости потока про-исходит снижение концентрации паров золота в единице объема горючей смеси.
Как показали результаты опытной проверки
при использовании заявляемого способа определения металлов в органических материалах обеспечивается достижение следующих показателей:
1. Обеспечивается возможность полного испарения золота с активированного угля за счет повышения температуры горения угля путем смешевания навески активированного угля с твердым окислителем, присутствие которого обеспечивает температуру горения по-рядка 2300°С.
2. Время производства анализа сокращается в 4 раза: время подготовки пробы угля к анализу составляет 20-30 минут, по сравнению с прототипом - (3-4 часа). На замер уходит не более 1 минуты.
3. Исключается использование дорогостоящих хим. реактивов – HNO3, HCL.
4. Обеспечивается экономия электроэнергии за счет исключения длительных стадий озоления, растворения в царской водке.
5. Возникает возможность проведения экспресс-анализа, что способствует более эффективному проведению технологического процесса, приводящего к росту производительности фабрик.
6. Возможно определение цветных металлов и металлов группы железа.

1. RU 2027183 С1, 20.01.1995;
2.SU 998927 А1, 25.02.1983;
3.RU 2232825 С1, 20.07.2004;
4. SU 1695168А1.30.11.1991;
5. RU 2018805 С1, 30.08.1994;
6. SU 800864А1,30.01.1981;
7. RU 15843С1, 15.07.1994.