СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ПОДАВЛЕНИЯ НЕЖЕЛАТЕЛЬНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТИ

Использование: сельское хозяйство, химический способ защиты растений.
Сущность изобретения: довсходовая и послевсходовая обработка листвы и стеблей зерновых культур и совместно произростающих нежелательных растений или почвы, или воды, содержащих нежелательные растения, 1-{[0-(циклопропилкарбонил)фенил]-сульфамоил)-3-(4,6-диметокси-2-пириминил)мочевиной в количестве 0,016 - 1 кг/га, причем нежелательными растениями являются куриное просо, широколиственные сорняки и осоки, а зерновыми культурами являются ячмень, пшеница и рис.1 з.п.ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к химическим способам защиты растений, конкретно к способу селективного подавления нежелательной растительности с помошью производных сульфамоилмочевины.
Известно использование 1-{[0(метилкарбонил) фенил]-сульфамоил}-3-(4,6-диметокси-2-пирамидинил) мочевины в качестве гербицида. Однако указанное соединение является фитотоксичным, т.е., наряду с сорняками повреждает и полезные растения, например рис.
Целью изобретения является снижение фитотоксичности.
Указанная цель достигается путем довсходовой и послевсходовой обработки листвы и стеблей зерновых культур и совместно произрастающих нежелательных растений или почвы, или воды, содержащих семена или другие органы размножения указанных нежелательных растений, 1-{[0-(циклопропилкарбонил)фенил]-сульфамоил}-3-(4,6-диметокси-2-пириминил) мочевиной в количестве 0,016 - 1 кг/га, причем нежелательными растениями являются куриное просо, широколиственные сорняки и осоки, а зерновыми культурами являются ячмень, пшеница и рис.
Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Получение 1-{[0-(циклопропилкарбонил)фенил]-сульфамоил}-3-(4,6-диметокси-2-пириминил) мочевины.
В ледяной бане охлаждали до 0,50С раствор 1,78 г (0,0114 моль) 2-амино-4,6-диметоксипиримидина в 50 мл дихлорметана и затем добавляли 1,0 мл (1,62 г, 0,114 моль) хлорсульфонилизоцианата. Реакционную смесь перемешивали в течение 30 мин, и затем медленно добавляли 2,6 мл триэтиламина (0,1087 моль) в 50 мл дихлорметана. Полученный раствор перемешивали при температуре окружающей Среды в течение 18 ч.
Реакционную смесь затем упаривают в вакууме и полученный остаток растворяют в 50 мл метанола. Водородный показатель полученного раствора доводят примерно до pH 1 10%-ным раствором соляной кислоты и раствор выдерживают. Из раствора выпадает белый осадок, который отфильтровывают и сушат, получая 3,6 г (70%) целевого продукта с т.пл. 170-1710С.
Пример 2. Устойчивость суходольного риса при довсходовом внесении.
Устойчивость (переносимость) риса к соединению по предлагаемому способу при довсходовом внесении иллюстрируется следующим опытом: зерна риса (Tebonnet) высаживали в пропаренный опесчанный суглинок из-под лавра американского, содержащий 1,5% органического вещества. Суглинистую почву помещали в 10 см квадратные пластмассовые сосуды. Проводили три параллельных эксперимента. После высадки сосуды увлажняли до полного поглощения и затем опрыскавали с помощью лабораторного распылителя. Испытуемое соединение вносили в виде водно-ацетоновой смеси 50/50 об/об, в количествах, эквивалентных норме расхода 1,0; 0,5; 0,25; 0,125; 0,063; 0,032; 0,016 и 0,008 кг/га. Обработанные сосуды затем помещали в теплицу на орошаемые полки при нормальных тепличных условиях. Каждый сосуд наблюдали в течение трех-четырех недель и оценивали гербицидный эффект визуальным определением состояния, размера, силы, хлороза, искривления и общего вида растения. Использована следующая шкала оценок, представленая в табл. 1.
При изложении результатов используют следующие сокращения.
РЕ Довсходовая
РОSТ-Т После высадки
BYG Куриное просо
CYPSE Суреги s Serotinus
г/га грамм на гектар
кг/га килограмм на гектар
1-{[0-(циклопропилкарбонил)фенил]-сульфамоил)-3-(4,6-диметокси-2-пириминил) мочевины.
Результаты испытания приведены ниже.
Расход, кг/га Оценки
гербицидного эффекта
1,00 7
0,50 7
0,25 5
0,125 1
0,063 0
0,032 0
0,016 0
0,008 0
Селективность по рису (довсходовая).
Пример 3. Устойчивость риса при обработке после высадки и паводковом орошении.
Устойчивость рассадного риса к посттрансплантантному внесению гербицид определяли следующим образом: два ростка десятидневной рассады риса (Tebonnet) высаживали в заиленную суглинистую почву в 900-граммовых емкостях, диаметром 10,5 см, не имеющих дренажных отверстий. После высадки емкости заливали паводковой водой и поддерживали уровень воды на 1,5-3 см выше поверхности почвы. Через три дня после пересадки залитую поверхность почвы в емкостях обрабатывали водно-ацетоновой смесью 50/50 об/об, содержащей испытуемые соединенияв количествах, которые обеспечивали норму расхода 1,0; 0,5; 0,25; 0,125; 0,063; 0,032; 0,016 и 0,008 кг/га активного компонента. Подвергнутые обработке гербицидом емкости помещали на полки теплицы, увлажняли таким образом, чтобы уровень воды поддерживался на указанном выше уровне, и выдерживали при нормальных для теплицы условиях. Через три-четыре недели после обработки испытания прекращали, осматривали каждую емкость, и гербицидный эффект оценивали в соответствии с принятой шкалой. Результаты приведены в табл.2.
Пример 4. Довсходовое регулирование сорняков при орошении паводковыми водами.
Слудующим образом определяли довсходовую гербицидную активность при условиях орошения паводковыми водами относительно куриного проса и суреги. Семена куриного проса или клубни суреги высаживали в верхний слой заиленной суглинистой почвы на глубину 0,5 см в 900-граммовые пластиковые емкости диаметром 10,5 см и не имеющие дренажных отверстий. Добавляли в емкости воду так, чтобы она находилась на 1,5-3 см выше поверхности почвы в течение всего эксперимента. Испытуемые соединения вводили непосредственно в паводковую воду в виде водно-ацетоновой смеси 1/1 об/об, из расчета нормы расхода активного компонента 1,0; 0,5; 0,25; 0,125; 0,063; 0,032; 0,016 и 0,008 кг/га. Гербицидом обработанные емкости устанавливали на полки теплиц и выдерживали при нормальных условиях в теплице. Через 3-4 недели после обработки эксперимент останавливали и проводили осмотр каждой емкости. Гербицидный эффект оценивали по принятой шкале.
Пример 5. Оценка безопасности для риса и величина регулирования сорняков.
Безопасная норма для риса отвечает норме расхода (г/га), при которой гербицидный эффект составляет величину 0 или 1. Норма расхода для регулирования сорняков представляет собой ту величину (г/га), при которой гербицидный эффект по приведенной выше шкале соответствует 8 или 9.
Пример 6. Пределы селективности.
Селективный предел представляет собой величину безопасной, норма расхода для риса (г/га), деленную на норму расхода для регулирования каждого вида сорняков (куриного проса и Cyperus Serotlnus). Величину предела рассчитывали по норме безопасного расхода при довсходовом регулировании. Хотя метод довсходового высаживания не использовался при орошаемых паводковыми водами условиях, такой метод является более экстремальным для оценки физиологической толератности риса к этим гербицидам, так как растения риса подвергаются действию гербицидов от момента прорастания семян.
Пределы селективности.
После пересадки риса, г/га: BYG 16; CYPSE 32,
Довсходовая для риса, г/га: BYG 2,0; CYPSE 4,
Пример 7. Регулирование широколиственных сорняков и устойчивость пшеницы и ячменя при послевсходовой обработке.
Следующими экспериментами демонстрируется послевсходовая гербицидная активность и селективность в отношении ячменя и пшениц. Семена или органы размножения каждого вида растения высаживали в отдельные горшочки с искусственной почвой для теплиц, состоящей из торфяного мха, вермикулита, песка и древесного угля (Метромикс 350). Растения помещали примерно на две недели в теплицу. Затем растения опрыскивали водно-ацетоновым расвором, содержащим испытуемое соединение в количестве, отвечающем норме расхода примерно 0,004-2,0 кг/га. Растворы также содержали примерно два молярных эквивалента диэтиламина на молярный эквивалент испытуемого соединения, для облегчения растворимости испытуемого соединения в водно-ацетоновом растворе. Растворы также содержали 0,25% активатора распыления, такого, как алкиларилполиоксиэтиленгликоль плюс свободная жирная кислота и изопропанол.
После опрыскивания растения помещали на полки теплиц и поддерживали стандартные условия в теплице. Через 3-% недель после обработки контролировали каждый горшочек и по приведенной выше шкале оценивали гербицидный эффект.
Для определения выносливости зерновых злаков для каждой обработки использовали по три горшочка. Приводимые ниже данные есть средние величины трех измерений.
Используемые в экспериментах виды культурных растений и сорняков.

Сельскохозяйственные культуры

Бытовые название и разновидность Научное название
Рис, разновидность Bryza sativa
Ячмень, озимый, разновидность
Barbarouse Hordeum vulgare
Ячмень, яровой, разновидность
Bonanza
Пшеница озимая, разновидность Fritlcum aestivum
Пшеница яровая, разновидность
Пшеница твердая, разновидность



Виды сорняков
Сокращения Бытовое название
BYG Куриное просо
CYPSE Плоская осока
GALAP Подмаренник
STEME Звездчатые средняя
TAROR Одуванчик аптечный
KCHSC Кочия
VIOAR Фиалка полевая
PAPSS Мак
MATIN Ромашка непахучая
PRUVS Черноголовка обыкновенная
VERSS Вероника

Устойчивость зерновых культур и их разновидностей при послевсходовой обработке 1-{[0-(циклопропилкарбонил)фенил]-сульфамоил)-3-(4,6-диметокси-2-пириминил) мочевины.
Визуальная оценка эффективности гербицида в соответствии со шкалой эффективности приведенной выше, представлена в табл. 3 и 4.
Пример 8. В примере 8 произведена сравнительная оценка гербицидного действия и фитотоксичности в отношении риса известного и заявленного соединения, используемого в способе.

Таблица 1
Шкала Содержание % подавления (в сравнении с контрольными растениями)
0 Нет эффекта 0
1 Следовой эффект 1-5
2 Слабый эффект 6-15
3 Умеренный эффект 16-29
4 Повреждение 30-44
5 Определенное повреждение 45-64
6 Гербицидный эффект 65-79
7 Значительный гербицидный эффект 80-90
8 Почти полное уничтожение 91-99
9 Полное уничтожение 100

Таблица 2

Обработка после пересадки, при орошении

Норма расхода
кг/кг Гербицидный эффект
BYG CYPSE Рис
1,0 9 9 3
0,50 9 9 1
0,125 9 9 0
0,063 8 9 0
0,032 8 8 0
0,016 5 8 0
0,008 2 - 0

Таблица 3
Эффективность гербицида

Расход
кг/га Озимые
Ячмень Пшеница Твердая пшеница Яровые
Пшеница Ячмень
2,00 5,3 3,7 3,7 4,0 5,3
1,00 4,0 2,7 3,0 2,3 4,3
0,500 3,7 2,7 2,3 3,0 4,0
0,250 2,3 1,7 0,7 1,7 3,7
0,125 1,7 1,0 0,0 1,3 2,7
0,063 0,7 0,0 0,3 0,0 1,3
0,032 0,3 0,0 0,0 0,0 0,3

Таблица 4
Регулирование сорняков при послевсходовой обработке
1-{[0(метилкарбонил) фенил]-сульфамоил}-
3-(4,6-диметокси-2-пирамидинил) мочевины



Норма расхода кг/га Гербицидный эффект для сорняков

CALAR STEME TAROF RCHC VIOAR PAPSS MATIN PRUV AVERSS
0,125 9 0 9 4 0 6 9 9 9
0,063 9 0 9 3 0 8 8 8 9
0,032 9 0 5 0 0 6 9 9 3
0,016 8 0 4 0 0 6 9 9 3
0,008 7 0 4 0 0 6 9 9 0
0,004 4 0 0 0,7 0 2 5 8 0

Таблица 5

Сравнительная предвсходовая гербицидная оценка

Соединение
Фототоксичность
Расход рис рис рис осока
кг/га (Коши) (Тебо) (транс)
1-{[0(метилкарбонил)фенил]-сульфамоил}-3-(4,6-диметокси-2-пирамидинил) мочевина 0,125
0,063
0,032
0,016 7,2
4,6
5,0
3,0 6,0
4,4
4,0
2,0 4,2
2,5
2,0
4,0 7,0
6,0
6,0
0,0

1-{[0(циклопропилкарбонил)фенил]-сульфамоил}-3-(4,6-диметокси-2-пирамидинил) мочевина 0,125
0,063
0,032
0,016 2,9
1,0
1,3
0,8 2,4
1,1
1,3
0,5 2,0
2,3
1,5
3,0 9,0
8,0
9,0
4,0

Патент США № 4696695,кл. С 07 D 239/69, 1980